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中华人民共和国国家标准GB1886.187—2016食品安全国家标准食品添加剂山梨糖醇和山梨糖醇液2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.187—2016Ⅰ前言本标准代替GB29219—2012《食品安全国家标准食品添加剂山梨糖醇》和GB7658—2005《食品添加剂山梨糖醇液》。本标准与GB29219—2012、GB7658—2005相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂山梨糖醇和山梨糖醇液”;———修改了范围;———修改了感官要求;———修改了山梨糖醇液的固形物指标、山梨糖醇的总糖指标;———删除了理化指标中砷、重金属、pH、相对密度指标;———增加了本尼特滴定法测定还原糖;———修改了检测方法的部分内容。GB1886.187—20161食品安全国家标准食品添加剂山梨糖醇和山梨糖醇液1范围本标准适用于玉米等植物加工得到的淀粉乳或淀粉,经水解、精制制成葡萄糖,在催化剂的作用下经氢化反应,再经过精制、浓缩过程生产的食品添加剂山梨糖醇液,以及山梨糖醇液再经过浓缩、干燥、筛分等工艺制得的食品添加剂山梨糖醇。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C6H14O62.2结构式2.3相对分子质量182.17(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目指标山梨糖醇山梨糖醇液检验方法色泽白色无色透明状态粉末、薄片或颗粒,具有吸湿性黏稠液体取适量试样,在自然光线下,观察色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.187—20162表2理化指标项目指标山梨糖醇山梨糖醇液检验方法山梨糖醇含量,w/%≥91.0(以干基计)50.0附录A中A.3水分,w/%≤1.531.0山梨糖醇:GB5009.3第二法或第四法(仲裁法)山梨糖醇液:GB/T6284a或GB5009.3第四法(仲裁法)还原糖(以葡萄糖计),w/%≤0.30.21附录A中A.4总糖(以葡萄糖计),w/%≤4.48.0附录A中A.5灼烧残渣,w/%≤0.10.1附录A中A.6硫酸盐(以SO4计)/(mg/kg)≤10050附录A中A.7氯化物(以Cl计)/(mg/kg)≤5010附录A中A.8镍(Ni)/(mg/kg)≤2.02.0GB5009.138铅(Pb)/(mg/kg)≤1.01.0GB5009.12a称取约1g试样,精确至0.0002g,于130℃±2℃干燥4h。GB1886.187—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验在测定山梨糖醇含量试验中,试样溶液色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液色谱图中的主峰保留时间一致。A.3山梨糖醇含量的测定A.3.1方法提要用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,以水作流动相,通过色谱柱使试样溶液中各组分分离,用示差折光检测器进行检测,由数据处理系统记录和处理色谱信号。A.3.2试剂和材料A.3.2.1水:符合GB/T6682的一级水。A.3.2.2山梨糖醇标准试样:质量分数≥98.0%。A.3.3仪器和设备高效液相色谱仪:配备示差折光检测器。A.3.4参考色谱条件A.3.4.1流动相:水(A.3.2.1),用0.22μm微孔滤膜过滤,超声脱气后备用。A.3.4.2色谱柱:以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖及糖醇的分析柱,柱长300mm,柱内径7.8mm,或其他等效色谱柱。A.3.4.3柱温:70℃~90℃,并控制温度波动不得超过1℃。A.3.4.4流动相流速:0.5mL/min~1.0mL/min。A.3.4.5进样量:20μL。A.3.5分析步骤A.3.5.1标准溶液的制备称取5.0g山梨糖醇标准试样,精确至0.0002g,于100mL容量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。GB1886.187—20164A.3.5.2试样溶液的制备称取5.0g试样,精确至0.0002g,于100mL容量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀,色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。A.3.6测定A.3.6.1外标法(仲裁法)在A.3.4参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析,记录所得的标准溶液山梨糖醇峰面积As和试样溶液的山梨糖醇峰面积Au。A.3.6.2面积归一化法在A.3.4参考色谱条件下,对试样溶液进行色谱分析,记录每个色谱峰的峰面积。根据峰面积,以面积归一化法计算山梨糖醇的质量分数。A.3.7结果计算A.3.7.1外标法(仲裁法)山梨糖醇含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=Au×ms×wsAs×mu×100%…………………………(A.1)式中:Au———试样溶液中的山梨糖醇的峰面积;ms———山梨糖醇标准试样的质量,单位为克(g);ws———标准试样中山梨糖醇的质量分数,%;As———标准溶液中的山梨糖醇的峰面积;mu———山梨糖醇液试样的质量,或山梨糖醇试样的干基质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。A.3.7.2面积归一化法山梨糖醇含量的质量分数w1,按式(A.2)计算:w1=AuAsum×100%…………………………(A.2)式中:Au———试样溶液中的山梨糖醇的峰面积;Asum———试样溶液中的所有峰的峰面积总和。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。A.4还原糖(以葡萄糖计)的测定A.4.1本尼特滴定法A.4.1.1方法提要试样中的还原糖与本尼特试剂中的二价铜离子反应,生成红色氧化亚铜,氧化亚铜遇碘被氧化,又GB1886.187—20165变为二价的铜离子,过量的碘用硫代硫酸钠滴定,以氧化反应耗用的碘来计算还原糖含量。A.4.1.2试剂和溶液A.4.1.2.1盐酸溶液:1mol/L。量取84mL盐酸(37%),溶解配成1000mL。A.4.1.2.2碘标准溶液:c(12I2)=0.04mol/L。称取7.2g碘化钾和5.0762g碘配成1000mL溶液,保存于棕色瓶中(需静置24h后摇匀使用)。A.4.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.04mol/L。A.4.1.2.4乙酸溶液:5%。A.4.1.2.5酚酞指示液:10g/L。A.4.1.2.6淀粉指示液:10g/L。A.4.1.2.7本尼特试剂:在150mL水中加入16g硫酸铜(CuSO4·5H2O),搅拌溶解,此为溶液A。在650mL水中先后加入150g柠檬酸三钠、130g无水碳酸钠、10g碳酸氢钠,并加热溶解,此为溶液B。将冷却的溶液A与溶液B混合,用水稀释至1000mL过滤,陈化24h后使用。A.4.1.3分析步骤称取山梨糖醇试样3.3g,称取山梨糖醇液试样5g,精确至0.001g,于250mL锥形瓶中,加入本尼特试剂20mL,加几粒玻璃珠,加热并控制温度刚好在4min±0.25min内沸腾,继续煮沸3min(准确计时)后用自来水快速冷却。在锥形瓶中先加入50mL水再加乙酸溶液50mL,用移液管准确加入碘标准溶液20mL,加入盐酸溶液25mL,充分摇晃使红色沉淀完全溶解,用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量的碘,临近终点(由棕黑色变青绿色)时,加约5滴淀粉指示液,继续滴定至颜色转为亮蓝色为终点。量取5mL水按上述操作程序做空白试验,记录滴定空白试验耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积V0。A.4.1.4结果表示还原糖(以葡萄糖计)的质量分数w2,按式(A.3)计算:w2=V0-V1()×c×0.1120.04×m…………………………(A.3)式中:V0———空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V1———试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);0.112———0.04mol/L的碘(12I2)相当于葡萄糖0.112g;m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。A.4.2高锰酸钾滴定法(仲裁法)A.4.2.1方法提要在一定温度、时间和浓度条件下加热,试样中的还原糖被过量的费林溶液氧化,反应生成氧化亚铜沉淀,氧化亚铜将硫酸铁还原为硫酸亚铁,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定生成的硫酸亚铁。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,查高锰酸钾法氧化亚铜-葡萄糖换算表得到葡萄糖质量,经计算,得出还原糖GB1886.187—20166(以葡萄糖计)含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1费林溶液。A.4.2.2.2硫酸铁溶液:50g/L。称取50g硫酸铁,加入200mL水溶解后,慢慢加入100mL硫酸,搅拌冷却后加水稀释至1000mL。A.4.2.2.3高锰酸钾标准滴定溶液:c(15KMnO4)=0.1mol/L。A.4.2.3仪器和设备砂芯坩埚:滤板孔径5μm~15μm(G4)。A.4.2.4分析步骤A.4.2.4.1称取20g~50g试样(根据含还原糖的量确定称样量),精确至0.0002g,置于已盛有少量水的250mL锥形瓶中。A.4.2.4.2加40mL费林溶液及几颗玻璃珠,充分摇匀。置于电炉上加热,控制在4min内沸腾,继续煮沸3min,快速冷却至室温,立即用砂芯坩埚进行减压抽滤,用温水反复洗涤烧杯及沉淀使滤液清亮,直至滤液不呈碱性,弃去滤液,洗净抽滤瓶。在砂芯坩埚中分3次加60mL硫酸铁溶液,使氧化亚铜沉淀充分溶解,抽滤,用水洗涤砂芯坩埚数次,收集滤液。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定滤液,至微红色为终点。记录实际消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积V0。A.4.2.5结果计算A.4.2.5.1高锰酸钾标准滴定溶液体积的换算高锰酸钾标准滴定溶液[c(15KMnO4)]的换算体积V1,单位为毫升(mL),按式(A.4)计算:V1=V0×c10.1000…………………………(A.4)式中:V0———消耗高锰酸钾标准滴定溶液(A.4.2.2.3)的体积,单位为毫升(mL);c1———高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);0.1000———c(15KMnO4)=0.1000mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。A.4.2.5.2还原糖(以葡萄糖计)含量的计算还原糖(以葡萄糖计)的质量分数w3,按式(A.5)计算:w3=m1m×1000×100%…………………………(A.5)式中:m1———根据V1(A.4.2.5.1)的计算值查表B.1得到的葡萄糖的质量,单位为毫克(mg);m———试样的质量,单位为克(g);1000———换算系数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.008%。GB1886.187—20167A.5总糖(以葡萄糖计)的测定A.5.1方法提要在酸性条件下,试样中的聚糖经加热回流水解生成的单糖被过量的费林溶液氧化,反应生成氧化亚铜沉淀,氧化亚铜将硫酸铁还原为硫酸亚铁,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定生成的硫酸亚铁。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,查高锰酸钾法氧化亚铜-葡萄糖换算表得到葡萄糖质量,经计算,得出总糖(以葡萄糖计)含量。A.5.2试剂和材料A.5.2.1氢氧化钠溶液:400g/L。A.5.2.2盐酸溶液:18+100。A.5.2.3溴甲酚绿-甲基红指示液。A.5.3分析步骤称取20g~50g试样(根据含总糖的量确定称样量),精确至0.0002g,置于500mL磨口锥型瓶中;加100mL盐酸溶液和约8