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中华人民共和国国家标准GB1886.213—2016食品安全国家标准食品添加剂二氧化硫2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.213—20161食品安全国家标准食品添加剂二氧化硫1范围本标准适用于吸收法、纯氧燃硫法、三氧化硫-硫磺法制得食品添加剂液体二氧化硫或吸收法制得的食品添加剂二氧化硫溶液。2分子式和相对分子质量2.1分子式SO22.2相对分子质量64.06(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色状态气体或液体按照GB/T3637—2011中4.2规定对液态二氧化硫进行采样,并在自然光下观察色泽和状态;二氧化硫溶液可直接观察3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标液体二氧化硫二氧化硫溶液检验方法二氧化硫含量(SO2),w/%≥99.96.0~7.0附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0—附录A中A.5硒(Se)/(mg/kg)≤20.02.0附录A中A.6砷(As)/(mg/kg)≤2.00.20附录A中A.7GB1886.213—20162表2(续)项目指标液体二氧化硫二氧化硫溶液检验方法铁(Fe)/(mg/kg)≤—5.0附录A中A.8水分,w/%≤0.05—附录A中A.9不挥发物,w/%≤0.05—附录A中A.10氯化物(以Cl计)/(mg/kg)≤—5附录A中A.11重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤—2GB5009.74灼烧残渣/(mg/kg)≤—50附录A中A.12GB1886.213—20163附录A检验方法A.1警示二氧化硫气体对眼睛、咽喉和呼吸系统具有强烈的腐蚀性,操作时应在通风良好的状态下进行,操作者应做好个人防护(如戴化学安全防护眼镜、橡胶耐油手套,必要时佩戴过滤式防毒面具)。本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1溴化汞试纸。A.3.1.2淀粉-碘化钾试纸。A.3.2鉴别方法A.3.2.1含硫物质的鉴别试样可使湿润的溴化汞试纸变黑。A.3.2.2氧化性的鉴别试样可使湿润的淀粉-碘化钾试纸变蓝。A.4二氧化硫(SO2)含量的测定A.4.1差减法(适用于液体二氧化硫)二氧化硫(SO2)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=100%-(w3+w4)…………………………(A.1)式中:w3———按A.9测得的水分质量分数,%;w4———按A.10测得的不挥发物质量分数,%。计算结果修约到1位小数。GB1886.213—20164A.4.2容量法(适用于二氧化硫溶液)A.4.2.1方法提要在弱酸性溶液中,用碘将亚硫酸根离子氧化成硫酸根离子。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1碘标准溶液:c(12I2)=0.1mol/L。A.4.2.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.4.2.2.3可溶性淀粉溶液:5g/L。A.4.2.3分析步骤移取50mL碘标准溶液,置于碘量瓶中。称取约2.0g试样,精确至0.0002g,加入到碘量瓶中,加塞、水封,在暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加入2mL可溶性淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试样相同。A.4.2.4结果计算二氧化硫(SO2)含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=V1-V2()×c×Mm1×1000×100%…………………………(A.2)式中:V1———空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2———滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———二氧化硫的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(12SO2)=32.03];m1———试样的质量,单位为克(g);1000———换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5铅(Pb)的测定A.5.1试剂和材料硝酸。A.5.2仪器和设备沸水浴。A.5.3分析步骤A.5.3.1取样按照GB/T3637—2011的4.1.1取样后,用减量法称取50g试样,置于锥形瓶中。GB1886.213—20165A.5.3.2试验溶液A的制备将装有试样的锥形瓶置于沸水浴上加热(加热过程中可适当补充少量水,防止试样蒸干),直至无二氧化硫逸出为止。加入3mL硝酸和10mL水,用电炉加热15min,不应蒸干。冷却后,把锥形瓶中的溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后移取10mL至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于试样的铅含量和硒含量的测定。A.5.3.3测定按GB5009.12对试验溶液A进行测定。A.6硒(Se)的测定液体二氧化硫试样的测定:移取0.5mL试验溶液A,以下按GB5009.93—2010的规定进行操作并测定。二氧化硫溶液试样的测定:称取2g试样,精确至0.001g,置于烧杯中,加入10mL水,在沸水浴上蒸发至体积约为5mL,用5mL盐酸溶液(6mol/L)溶解残渣,置于电炉上加热至产生白烟后冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取10mL该溶液,以下按GB5009.93—2010的规定进行操作并测定。A.7砷(As)的测定液体二氧化硫试样的测定:按GB5009.76的规定对试验溶液A进行测定。二氧化硫溶液试样的测定:称取40g试样,精确至0.01g,置于电炉上加热保持微沸至试液体积至约5mL,冷却,按GB5009.76的规定进行测定。A.8铁(Fe)的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1氨水溶液:10%。A.8.1.2抗坏血酸溶液:100g/L。A.8.1.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈3)。A.8.1.41,10-菲啰啉溶液:2g/L。A.8.1.5铁标准使用溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.010mg,用移液管移取10mL按GB/T602配制的铁标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。A.8.1.6精密pH试纸。A.8.2分析步骤称取2g±0.001g试样,置于50mL比色管中,加入5mL水,滴加氨水溶液至试液pH约为3(用精密pH试纸检验),加入2mL抗坏血酸溶液,摇匀,加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈3)、加2mL1,10-菲啰啉溶液,加水至50mL后摇匀,放置5min。所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:移取1mL铁标准使用溶液,用水稀释至10mL,与试验溶液同时同样处理。GB1886.213—20166A.9水分的测定按照GB/T3637—2011的4.1.1取样后,用减量法称取50g试样,置于已干燥后的卡尔·费休滴定杯中,精确至0.01g。以下按GB5009.3—2010第四法卡尔·费休法测定。水分的质量分数以w3计。A.10不挥发物的测定A.10.1分析步骤按照GB/T3637—2011的4.1.1取样后,用减量法称取50g试样,置于已于干燥器中干燥1h的250mL的锥形瓶中。将锥形瓶于蒸汽浴上蒸发至直至无二氧化硫气味逸出为止。用干燥空气置换出瓶中残余蒸汽。用滤纸擦干锥形瓶外壁,置于干燥器中干燥、冷却1h,称量质量,精确至0.01g。A.10.2结果计算不挥发物的质量分数w4,按式(A.3)计算:w4=m2-m3m4×100%…………………………(A.3)式中:m2———锥形瓶和不挥发物的质量,单位为克(g);m3———锥形瓶的质量,单位为克(g);m4———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.11氯化物(以Cl计)的测定A.11.1方法提要在酸性介质中加入硝酸银溶液,与氯离子生成白色氯化银悬浮液,与标准比浊溶液比较。A.11.2试剂和材料A.11.2.1硝酸溶液:1+5。A.11.2.2硝酸银溶液:17g/L。A.11.2.3氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。A.11.3分析步骤称取10.00g±0.01g试样,置于烧杯中加盖表面皿,加热至微沸并保持5min,将烧杯中剩余溶液移入50mL的比色管中,调整溶液体积约40mL,加入5mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置5min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液:取0.5mL氯化物标准溶液,置于比色管中,调整溶液体积约40mL,加入5mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置5min后进行比浊。GB1886.213—20167A.12灼烧残渣的测定A.12.1仪器和设备A.12.1.1瓷蒸发皿:100mL。A.12.1.2高温炉:能控制温度在800℃±25℃。A.12.2分析步骤称取20.00g±0.01g试样,置于预先于800℃±25℃灼烧至质量恒定瓷蒸发皿中,于沸水浴上蒸发至干后,移入高温炉中,升温至800℃±25℃的高温炉中灼烧至质量恒定,冷却,称量。A.12.3结果计算灼烧残渣的质量分数w6,按式(A.4)计算:w6=m6m5×100%…………………………(A.4)式中:m6———灼烧后残渣的质量,单位为克(g);m5———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。