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中华人民共和国国家标准GB1886.226—2016食品安全国家标准食品添加剂海藻酸丙二醇酯2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.226—2016Ⅰ前言本标准代替GB10616—2004《食品添加剂藻酸丙二醇脂》。本标准与GB10616—2004相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂海藻酸丙二醇酯”;———酯化度指标由≥80.0%修改为≥40.0%;———删除了重金属(以Pb计)项目。GB1886.226—20161食品安全国家标准食品添加剂海藻酸丙二醇酯1范围本标准适用于以海藻酸为基本原料,经环氧丙烷酯化反应制得的食品添加剂海藻酸丙二醇酯。2分子式和相对分子质量2.1分子式(C9H14O7)n2.2相对分子质量结构单元:234.21(按2011年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或淡黄色状态粉末取适量试样,置于清洁、干燥的瓷盘中,在自然光线下,目视观察色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法酯化度,w/%≥40.0附录A中A.4不溶性灰分,w/%≤1.0附录A中A.5干燥减量,w/%≤20.0附录A中A.6砷(As)/(mg/kg)≤2.0GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)≤5.0GB5009.75GB1886.226—20162附录A检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备;试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均为水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙酸铅溶液:100g/L。A.3.1.2氢氧化钠溶液:100g/L。A.3.1.3硫酸溶液:1→20。A.3.2试验溶液的制备称取约1g试样,加100mL水搅拌溶解,使成糊状液体作为试验溶液A。A.3.3鉴别方法A.3.3.1取5mL试验溶液A,加5mL乙酸铅溶液,应立即凝固成果冻状。A.3.3.2取10mL试验溶液A,加1mL氢氧化钠溶液,在水浴上加热5min~6min,冷却后加1mL硫酸溶液立即凝固成果冻状。A.3.3.3取1mL试验溶液A,加4mL水,激烈振摇则持续产生泡沫。A.4酯化度的测定A.4.1方法提要酯化度的质量分数用100%减去游离海藻酸含量的质量分数、海藻酸钠含量的质量分数及不溶性灰分的质量分数而求得。A.4.2结果计算酯化度的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=100%-(w2+w3+w4)…………………………(A.1)GB1886.226—20163式中:w2———游离海藻酸含量的质量分数,%;w3———海藻酸钠含量的质量分数,%;w4———不溶性灰分的质量分数,%。A.4.3游离海藻酸含量的测定A.4.3.1试剂和材料A.4.3.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。A.4.3.1.2酚酞指示液:10g/L。A.4.3.2分析步骤称取约0.5g在105℃±2℃干燥4h的试样,精确至0.2mg,加200mL新煮沸并冷却的水溶解,加3滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色,保持20s不褪色为终点。同时进行空白试验。A.4.3.3结果计算游离海藻酸含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=(V1-V2)×c×M1000×m×100%…………………………(A.2)式中:V1———试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2———空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———海藻酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H8O6)=176.12];1000———换算因子;m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.4海藻酸钠含量的测定A.4.4.1试剂和材料A.4.4.1.1硫酸标准溶液:c12H2SO4æèçöø÷=0.05mol/L。A.4.4.1.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.4.1.3甲基红指示液:1g/L乙醇溶液。A.4.4.2分析步骤称取约1g在105℃±2℃干燥4h的试样,精确至0.2mg,置于瓷坩埚内,在电炉上低温炭化至不冒白烟后,转入高温炉,于300℃~400℃炭化2h。冷却后,连同坩埚转入烧杯中,加50mL水,再加20mL硫酸标准溶液,盖上表面皿在水浴上加热1h。冷却后用定量滤纸过滤,(滤液有颜色时,应重新称取试样,进行充分的炭化,重复同样的操作),以60℃~70℃的水冲洗烧杯、坩埚及滤纸上的残留物,GB1886.226—20164直至洗涤液不使石蕊试纸变红(保留带残留物的滤纸B,用于不溶性灰分的测定)。合并洗涤液和滤液,加入2滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。同时进行空白试验。A.4.4.3结果计算海藻酸钠含量的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=(V0-V1)×c×M1000×m×100%…………………………(A.3)式中:V0———空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V1———滤液和洗涤液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———海藻酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H7O6Na)=198.11];1000———换算因子;m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5不溶性灰分的测定A.5.1分析步骤将A.4.4.2滤纸B置于预先于500℃±50℃灼烧至质量恒定的坩埚中,烘干后在高温炉内以500℃±50℃灼烧至质量恒定。A.5.2结果计算不溶性灰分的质量分数w4,按式(A.4)计算:w4=m1-m0m×100%…………………………(A.4)式中:m1———残渣和坩埚的质量,单位为克(g);m0———坩埚的质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6干燥减量的测定A.6.1分析步骤称取约2g试样,精确至0.2mg,置于预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中,于105℃±2℃干燥4h,冷却后称量。A.6.2结果计算干燥减量的质量分数w5,按式(A.5)计算:GB1886.226—20165w5=m-m1m×100%…………………………(A.5)式中:m———干燥前试样的质量,单位为克(g);m1———干燥后试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。