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中华人民共和国国家标准GB1886.240—2016食品安全国家标准食品添加剂甘草酸一钾2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.240—20161食品安全国家标准食品添加剂甘草酸一钾1范围本标准适用于以甘草(Radixglycyrrhizae)为原料,经提取精制而得的食品添加剂甘草酸一钾。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C42H61O16K2.2结构式2.3相对分子质量861.02(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。GB1886.240—20162表1感官要求项目要求检验方法色泽状态气味味道类白色或淡黄色粉末无嗅,略有甘草味味甜取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态,嗅其气味和尝其滋味3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法含量(按干燥品计),w/%≥90.0附录A中A.3干燥减量,w/%≤8.0附录A中A.4灼烧残渣,w/%8.5~10.5附录A中A.5砷(As)/(mg/kg)≤3.0GB5009.76重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10GB5009.74比旋光度+40.0°~+50.0°附录A中A.6钾(K),w/%3.8~4.8附录A中A.7GB1886.240—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1溶解性水中易溶,在稀醇中溶解,在无水乙醇、乙醚中微溶。A.2.2甘草酸鉴别称取0.5mg~1.0mg试样溶于0.5mL乙醇中,滴加0.5%香草醛的硫酸溶液1mL~2mL,溶液显黄色渐变为紫色,加水约2mL,产生蓝色絮状物。A.2.3钾离子鉴别取铂丝,用盐酸浸润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,透过蓝色钴玻璃,火焰即显紫色。A.3含量(按干燥品计)的测定A.3.1方法原理试样于乙醇溶液中溶解后,在248nm±2nm波长处有最大吸收值。A.3.2试剂和材料乙醇溶液:8+2。A.3.3仪器和设备A.3.3.11cm石英比色皿。A.3.3.2分光光度计。A.3.4分析步骤称取试样80mg(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,加入乙醇溶液溶解,稀释至刻度,摇匀。准确量取2mL置于50mL容量瓶中,加入乙醇溶液稀释至刻度,摇匀。即为试样溶液。取出试样溶液置于1cm石英比色皿中,于分光光度计的248nm±2nm波长处测量吸光度。A.3.5结果计算甘草酸一钾的质量分数w1,按式(A.1)计算:GB1886.240—20164w1=A0.04×132×m1×100%……………………(A.1)式中:A———试样溶液的吸光度值;0.04———试样的稀释倍数;132———甘草酸一钾标准品的吸收系数E1%1cm值;m1———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留2位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于0.1%。A.4干燥减量的测定A.4.1分析步骤用已恒重的称量瓶称取2g试样(精确至0.0002g),置于烘箱中,在110℃±2℃烘至恒重。A.4.2结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m2-m3m2-m4×100%……………………(A.2)式中:m2———称量瓶和试样干燥前的质量,单位为克(g);m3———称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g);m4———称量瓶的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留2位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于0.01%。A.5灼烧残渣的测定A.5.1分析步骤称取试样1g(精确至0.0002g),置于已恒重的坩埚中,先用小火炭化,然后升温至炭化完全,再移至高温炉中在750℃~800℃下灼烧至完全灰化并称至恒重。A.5.2结果计算灼烧残渣的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=m5-m6m7-m6×100%……………………(A.3)式中:m5———坩埚和灼烧残渣的质量,单位为克(g);m6———坩埚的质量,单位为克(g);m7———坩埚和试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留2位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于0.02%。GB1886.240—20165A.6比旋光度的测定A.6.1试剂和材料乙醇溶液:8+2。A.6.2仪器和设备旋光仪。A.6.3分析步骤称取干燥减量后试样1g(精确至0.0001g),加乙醇溶液溶解于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。即为试样溶液,此溶液每毫升含样品10mg。将试样溶液置于旋光仪内,在20℃±0.5℃,10cm的管中测量旋光度。A.7钾(K)的测定A.7.1试剂和材料氯化钾标准溶液:8μg/mL。称取于105℃干燥至恒重的氯化钾15.4mg,溶解于水,置于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。A.7.2仪器和设备火焰光度计。A.7.3分析步骤称取干燥减量后试样10mg(精确至0.0001g),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即为试样溶液。用火焰光度计测定。空气压力稳定于0.5kPa,用蒸馏水调整数字为零,氯化钾标准溶液调满刻度,再测定试样溶液,记录显示测定数据。