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中华人民共和国国家标准GB1886.242—2016食品安全国家标准食品添加剂甘草酸铵2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.242—20161食品安全国家标准食品添加剂甘草酸铵1范围本标准适用于原料为甘草(豆科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch.、胀果甘草Glycyrrhizain-flataBat.及光果甘草GlycyrrhizaglabraL.),经水浸提、硫酸(或盐酸)酸化沉淀、乙醇浸提、氨化、结晶等工艺制得的食品添加剂甘草酸铵。2化学名称、结构式、分子式、相对分子质量2.1化学名称甘草酸铵2.2结构式2.3分子式C42H61O16NH42.4相对分子质量839.96(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。GB1886.242—20162表1感官要求项目要求检验方法色泽白色、黄白色或浅黄色状态粉末状细小颗粒取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法甘草酸铵含量(以18β-甘草酸铵计,以干基计),w/%≥65.0附录A中A.4干燥减量,w/%≤7.0附录A中A.3比旋光度[α]20°D/[(°)·mL·dm-1·g-1]+45~+53附录A中A.5灰分,w/%≤0.5附录A中A.6铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0附录A中A.7总砷(以As计)/(mg/kg)≤2.0附录A中A.8GB1886.242—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1方法提要铵盐遇强碱后产生氨,利用氨的挥发性和碱性能使试管上方湿润的pH试纸显碱性颜色的特性,鉴别铵盐的存在。A.2.2试剂和材料A.2.2.1氢氧化钠溶液:40g/L。A.2.2.2pH试纸。A.2.3鉴别方法取约0.2g甘草酸铵试样于10mL试管中,加入约1mL氢氧化钠溶液(A.2.2.1),振摇,迅速将已用水湿润的pH试纸放入试管口,产生并挥发出的氨能使湿润的pH试纸显碱性颜色。注:如加热溶液,显色反应更加明显。A.3干燥减量的测定A.3.1仪器和设备A.3.1.1真空干燥箱。A.3.1.2称量瓶。A.3.1.3干燥器。A.3.2操作步骤将称量瓶放入真空干燥箱内,78℃±0.5℃,20mmHg条件下干燥30min,取出后放入干燥器内,冷却至室温,称重。称取1g试样,精确至0.0001g,盖好瓶塞,称重。轻轻地水平横向摇动称量瓶,尽可能均匀分布试样层,厚度不超过5mm。将铺好试样的称量瓶放入真空干燥箱内,打开瓶塞,在78℃±0.5℃,20mmHg条件下,减压干燥6h,取出放入干燥器内,盖好瓶塞,冷却至室温,称重。A.3.3结果计算干燥减量的质量分数w1,按式(A.1)计算:GB1886.242—20164w1=m1-m2m×100%…………………………(A.1)式中:m1———减压干燥前试样加称量瓶的质量,单位为克(g);m2———减压干燥后试样加称量瓶的质量,单位为克(g);m———试样质量的数值,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0%。A.4甘草酸铵含量(以18β-甘草酸铵计,以干基计)的测定A.4.1方法提要试样经乙腈-水溶液溶解,过滤,用液相色谱仪(紫外检测器)测定,外标法定量。计算结果时,试样质量为试样称量质量减去试样中水分质量,结果为以干基(C42H65NO16)计的甘草酸铵的质量分数。A.4.2试剂和材料A.4.2.1乙腈:色谱级。A.4.2.2冰乙酸:优级纯。A.4.2.30.45μm滤膜(有机相)。A.4.2.4甘草酸铵标准品:纯度≥90%(或有HPLC标识)。注1:本方法使用的甘草酸铵标准品为18β-甘草酸铵单一组分的标准品。注2:非水滴定法(NT)或其他非HPLC含量测定方法标识的标准品,其含量值不能直接用于液相色谱法计算含量。A.4.2.5乙腈-水溶液:乙腈和水等体积混合。A.4.2.6乙腈-冰乙酸-水溶液:乙腈+冰乙酸+水(38+1+61),混匀,并经0.45μm滤膜(有机相)过滤,充分脱气。A.4.3仪器A.4.3.1高效液相色谱仪,配有紫外检测器。A.4.3.2天平,感量0.01mg。A.4.3.3真空干燥箱。A.4.4分析步骤A.4.4.1标准溶液配制称取12.5mg甘草酸铵标准品,精确至0.01mg,置于25mL容量瓶中,用乙腈-水溶液(A.4.2.5)溶解,并定容至刻度。经0.45μm滤膜(有机相)过滤。现用现配。A.4.4.2试样溶液制备称取50.0mg甘草酸铵试样,精确至0.01mg,置于100mL容量瓶中,用乙腈-水溶液(A.4.2.5)溶解,定容至刻度,经0.45μm滤膜(有机相)过滤,待测。A.4.4.3参考色谱条件A.4.4.3.1色谱柱:C18柱,长150mm,内径4.6mm,粒径5μm。或等效分离效果的色谱柱。A.4.4.3.2流动相:乙腈-冰乙酸-水溶液(A.4.2.6)。A.4.4.3.3流速:1.0mL/min。A.4.4.3.4柱温:室温。GB1886.242—20165A.4.4.3.5进样量:10μL。A.4.4.4测定依次注射甘草酸铵标准溶液和试样溶液,在波长254nm处测定,外标法定量。甘草酸铵高效液相色谱图及保留时间参见附录B。A.4.5结果计算甘草酸铵含量(以18β-甘草酸铵计,以干基计)的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=V×cs×Am3×(1-w1)×As×100%…………………………(A.2)式中:V———试样定容体积,单位为毫升(mL);cs———甘草酸铵标准溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);A———试样溶液色谱图中甘草酸铵的峰面积;m3———试样质量的数值,单位为毫克(mg);w1———试样干燥减量的质量分数,%;As———标准溶液色谱图中甘草酸铵的峰面积。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不大于算术平均值的5%。A.5比旋光度的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1无水乙醇。A.5.1.240%乙醇-水溶液:取2份乙醇和3份水混合。A.5.2仪器和设备旋光光度计,测量最小分度值0.05°。A.5.3分析步骤A.5.3.1试样溶液制备称取1.5g(精确至0.01g)未干燥处理的试样,溶于100mL乙醇-水溶液(A.5.1.2)中,待测。A.5.3.2仪器条件A.5.3.2.1测量波长:钠光灯D线(589.3nm)。A.5.3.2.2测量温度:20℃±0.5℃。A.5.3.3测定开机待仪器稳定后,用乙醇-水溶液(A.5.1.2)作空白溶液,校正仪器零点(不能自动调零的仪器,需测定溶液空白值,减扣空白),将试液充满洁净、干燥的旋光管中,小心排除气泡,将盖旋紧后按仪器说明书操作、测定,在试样溶液温度20℃±0.5℃条件下,读取旋光度值。左旋以负号“-”表示,右旋以正号“+”表示。GB1886.242—20166A.5.4结果计算比旋光度以[α]20°D表示,数值以“(°)·mL·dm-1·g-1”计,按式(A.3)计算。[α]20°D=α×100l×(m4-m4×w1)………………(A.3)式中:α———试样溶液测得的旋光度,单位为度(°);100———溶解甘草酸铵试样的乙醇-水溶液的体积,单位为毫升(mL);l———旋光管长度,单位为分米(dm);m4———称取甘草酸铵试样的质量,单位为克(g);w1———试样干燥减量的质量分数,%。取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果,保留至整数位。A.6灰分的测定A.6.1仪器和设备高温炉。A.6.2分析步骤称取3g试样(精确至0.0001g),置于已恒重的100mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟。移至550℃±25℃高温炉中灼烧,直到试样完全灰化(约3h),干燥器中冷至室温,称重,重复灼烧直至恒重(前后两次称量之差不超过0.5mg)。A.6.3结果计算灰分的质量分数w3,按式(A.4)计算:w3=m5-m6m7×100%…………………………(A.4)式中:m5———灼烧后坩埚加灰分的质量,单位为克(g);m6———坩埚的质量,单位为克(g);m7———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留2位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.7铅(Pb)的测定铅含量按GB5009.12中的方法测定,试样经干法灰化。A.8总砷(以As计)的测定砷含量按GB5009.11中的方法测定。GB1886.242—20167附录B甘草酸铵液相色谱图和各组分参考保留时间甘草酸铵液相色谱图见图B.1、图B.2。图B.1甘草酸铵标准品(18β-甘草酸铵)液相色谱图图B.2甘草酸铵试样液相色谱图