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中华人民共和国国家标准GB1886.247—2016食品安全国家标准食品添加剂碳酸氢钾2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.247—2016Ⅰ前言本标准代替GB25589—2010《食品安全国家标准食品添加剂碳酸氢钾》。本标准与GB25589—2010相比,主要变化如下:———修改了范围;———删除了重金属指标要求;———增加了铅指标要求。GB1886.247—20161食品安全国家标准食品添加剂碳酸氢钾1范围本标准适用于离子交换法或碳酸化法生产的食品添加剂碳酸氢钾。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称碳酸氢钾2.2分子式KHCO32.3相对分子质量100.12(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态晶体或粉末取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法总碱量(以KHCO3计)(以干基计),w/%99.0~101.5附录A中A.4水不溶物,w/%≤0.02附录A中A.5干燥减量,w/%≤0.25附录A中A.6GB1886.247—20162表2(续)项目指标检验方法pH(100g/L溶液)≤8.6附录A中A.7铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.75砷(As)/(mg/kg)≤3.0GB5009.76GB1886.247—20163附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用大量水冲洗,严重者应立即治疗。试验中所用易燃品,操作时不应使用明火。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2无水乙醇。A.3.1.3氢氧化钙饱和溶液:称取3g氢氧化钙放入1000mL水中,经剧烈搅拌或振摇后,放置澄清,取澄清溶液备用。A.3.1.4硫酸镁溶液:120g/L。A.3.1.5四苯硼钠乙醇溶液:34g/L。A.3.1.6红色石蕊试纸。A.3.2鉴别方法A.3.2.1碳酸盐A.3.2.1.1取50mL0.1g/mL试样溶液,置于250mL锥形瓶中,滴加盐酸,即放出气体。将此气体导入氢氧化钙饱和溶液中,产生白色浑浊。A.3.2.1.2取适量0.1g/mL试样溶液,滴加硫酸镁溶液,即产生白色沉淀。A.3.2.2钾离子A.3.2.2.1取适量0.1g/mL试样溶液,加入四苯硼钠乙醇溶液,即有大量白色沉淀生成。A.3.2.2.2用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸取少许试样溶液,在无色火焰上燃烧,通过钴玻璃观察火焰呈紫色。A.4总碱量(以KHCO3计)(以干基计)的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。GB1886.247—20164A.4.1.2溴甲酚绿-甲基红指示液。A.4.2分析步骤称取约1.5g已于硅胶干燥器中放置4h后的试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,用50mL水溶解,加入5滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。将溶液煮沸2min,冷却后,继续滴定至暗红色,在30s内不褪色即为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。A.4.3结果计算总碱量碳酸氢钾(KHCO3)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=c×(V-V0)×Mm×1000×100%…………………………(A.1)式中:c———盐酸标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V———滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———碳酸氢钾(KHCO3)摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=100.12);m———试样的质量,单位为克(g);1000———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5水不溶物的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。A.5.1.2电热恒温干燥箱:温度能控制为105℃±2℃。A.5.2分析步骤称量约50g试样,精确至0.1g,置于400mL烧杯中,加300mL水,加热溶解。用已于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤至滤液呈中性(用pH试纸检验)。将玻璃砂坩埚置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。A.5.3结果计算水不溶物的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m1-m2m3×100%…………………………(A.2)式中:m1———残渣和玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);m2———玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);m3———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差GB1886.247—20165值不大于0.002%。A.6干燥减量的测定A.6.1仪器和设备称量瓶:ϕ50mm×30mm。A.6.2分析步骤用已于硅胶干燥器中干燥至质量恒定的称量瓶称取约2g试样,精确至0.0002g,使试样平铺于称量瓶底部。将称量瓶置于硅胶干燥器中,放置4h后称量。A.6.3结果计算干燥减量的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=m4-m5m4×100%…………………………(A.3)式中:m4———干燥前试样的质量,单位为克(g);m5———干燥后试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.03%。A.7pH(100g/L溶液)的测定A.7.1试剂和材料无二氧化碳的水。A.7.2仪器和设备pH计:分度值为0.1,配有饱和甘汞电极和玻璃电极。A.7.3分析步骤称取10.00g±0.01g试样,置于100mL烧杯中,用无二氧化碳的水溶解,移入100mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。倒入100mL干燥的烧杯中,用pH计测定试验溶液的pH。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2。