GB 1886.250-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 植酸钠

中华人民共和国国家标准GB1886.250—2016食品安全国家标准食品添加剂植酸钠2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.250—20161食品安全国家标准食品添加剂植酸钠1范围本标准适用于以米糠、玉米芽胚等为原料,经提取、纯化、结晶分离、干燥而成的食品添加剂植酸钠。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C6H6O24P6Na122.2结构式2.3相对分子质量923.8012(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。GB1886.250—20162表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态晶状粉末杂质无可见杂质取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽、状态和杂质3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法植酸钠含量,w/%≥75附录A中A.3无机磷,w/%≤0.02附录A中A.4氯化物,w/%≤0.01附录A中A.5硫酸盐,w/%≤0.01附录A中A.6钙盐,w/%≤0.01附录A中A.7铅(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.12总砷(以As计)/(mg/kg)≤1.0GB5009.11pH10~12附录A中A.8GB1886.250—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1硝酸溶液:1+3。A.2.1.2硫酸。A.2.1.3过氧化氢。A.2.1.4氯化钙溶液:75g/L。临用前配制。A.2.1.5钼酸铵溶液:25g/L。A.2.2鉴别方法取1%试样溶液少许,用硝酸溶液中和,加数滴氯化钙溶液,产生白色沉淀。取1%试样溶液少许,加硫酸1mL,加热至完全炭化,再滴加过氧化氢至淡黄色透亮,加钼酸铵溶液显黄色。A.3植酸钠含量的测定A.3.1方法提要植酸钠经高氯酸和硝酸消解生成磷酸钠,在硝酸介质中,磷酸与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉黄色沉淀,通过过滤、洗涤、干燥后称重,即可计算出样品中的植酸钠含量。A.3.2试剂和材料A.3.2.1硝酸。A.3.2.2高氯酸。A.3.2.3硝酸溶液:1+1。A.3.2.4喹钼柠酮试剂:称取70g钼酸钠加150mL水溶解,为溶液Ⅰ;称取60g柠檬酸,加入150mL水和85mL硝酸溶解,在搅拌下将溶液Ⅰ倒入其中,为溶液Ⅱ;量取100mL水,加入35mL硝酸和5mL喹啉,将混合溶液缓缓倒入溶液Ⅱ,放置24h,过滤于1L的容量瓶中,加280mL丙酮,用水稀释至刻度,混匀后存放于塑料瓶中,有效期半年。A.3.2.55号砂芯漏斗。GB1886.250—20164A.3.3分析步骤称取试样约0.12g,精确至0.0001g,置于300mL锥形瓶中,加入15mL硝酸和5mL高氯酸,电炉加热,逐渐升温,过程有白烟逸出,直至溶液透明且剩2mL左右,停止加热,冷却至室温。用少量的水冲洗锥形瓶内壁,将溶液定量转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得到溶液A。移取20.00mL溶液A于300mL锥形瓶中,加入80mL水、20mL硝酸溶液和50mL喹钼柠酮试剂,于沸水中加热陈化至溶液澄清,冷却至室温。在抽滤装置上以倾泻法过滤,用少量水多次洗涤沉淀和瓶壁,将沉淀定量转移至已恒重的砂芯漏斗中。将漏斗置于120℃±2℃烘箱内干燥1h,于干燥器内冷却至室温,称量。A.3.4结果计算植酸钠的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=m1×M1M2×M36×M1m2×20/100×100%…………………………(A.1)式中:m1———沉淀物的质量,单位为克(g);M1———磷的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(P)=30.974];M2———磷钼酸喹啉的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol){M[(C9H7N)H3PO4·12MoO3]=2212.74};M3———植酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H6O24P6Na12)=923.8012];6———植酸钠中磷的个数;m2———试样的质量,单位为克(g);20———被测试样溶液的体积,单位为毫升(mL);100———试样溶液的总体积,单位为毫升(mL)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4无机磷的测定A.4.1方法提要在酸性条件下,加入三氯化铁溶液的植酸钠溶液中的正磷酸盐与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物,用分光光度计在420nm处测其吸光度值,根据标准曲线计算样品中无机磷含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1钒钼酸铵溶液:称取40g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于400mL水中,得到溶液A。称取1.0g偏钒酸铵(NH4VO3),溶于300mL水和80mL浓硫酸的混合溶剂中,得到溶液B。将溶液A加入溶液B中,用试剂水稀释至1L。A.4.2.2三氯化铁溶液:10g/L。A.4.2.3磷酸盐标准储备液:称取4.3865g于105℃干燥1h的磷酸二氢钾标准试剂,溶于100mL水中,并转移到1L容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为1.0mg/mL。A.4.2.4磷酸盐标准工作液:准确吸取10.0mL标准储备液,至100mL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为0.10mg/mL。GB1886.250—20165A.4.3仪器和设备分光光度计。A.4.4分析步骤A.4.4.1测定称取约1g试样,精确至0.001g,加20mL水溶解,加入2mL三氯化铁溶液,加水定容至50mL;10℃、7500r/min离心5min。取5mL上清液,加15mL水和10mL钒钼酸铵溶液,摇匀,静置2min后于420nm处测其吸光度。A.4.4.2配制磷标准溶液并绘制标准曲线分别移取0μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL、2000μL磷酸盐标准工作液,加入200μL三氯化铁溶液,加水至20mL,加入10mL钒钼酸铵溶液,摇匀,静置2min后于420nm处分别测其吸光度。A.4.5结果计算无机磷的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m4×10-6m3×100%…………………………(A.2)式中:m4———由标准曲线查得的试样测试液中的无机磷的质量,单位为微克(μg);10-6———质量换算系数;m3———试样测试液中植酸钠的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,保留2位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5氯化物的测定A.5.1方法提要在酸性条件下,植酸钠溶液中的氯离子与硝酸银溶液生成白色硝酸银沉淀,用目测法与标准溶液比较浊度。A.5.2试剂和材料A.5.2.1硝酸溶液:1+4。A.5.2.2硝酸银溶液:0.1mol/L。A.5.2.3氯化物标准溶液:0.1mg/mL。A.5.3分析步骤称取试样1.0g,精确至0.01g,置于25mL比色管中,加15mL水,用硝酸溶液中和至pH=7。加1mL硝酸溶液使溶液酸化,再加入1mL0.1mol/L硝酸银溶液,定容至25mL,摇匀于暗处放置10min。取1.0mL氯化物标准溶液至25mL比色管中,加入15mL水,其余步骤同试样液处理。观察样品的浊度,不应深于标准溶液。GB1886.250—20166A.6硫酸盐的测定A.6.1方法提要在酸性条件下,植酸钠溶液中的硫酸根离子与氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,用目测法与标准溶液比较浊度。A.6.2试剂和材料A.6.2.1硝酸溶液:1+3。A.6.2.2硫酸盐标准溶液:0.1mg/mL。A.6.3分析步骤称取试样1.0g(精确至0.01g),置于25mL比色管中,加20mL水,用硝酸溶液中和至pH=7。其余按GB/T9728的规定进行。取1.0mL硫酸盐标准溶液至25mL比色管中,加入20mL水,其余步骤同试样液处理。观察样品的浊度,不应深于标准溶液。A.7钙盐的测定A.7.1方法提要在乙酸介质中,微量钙离子与草酸根离子生成难溶的草酸钙悬浮体,用目测法与标准溶液比较浊度。A.7.2试剂和材料A.7.2.1乙酸溶液。A.7.2.2硝酸溶液:1+3。A.7.2.3草酸铵溶液:40g/L。A.7.2.4钙标准溶液:c(Ca)=0.1mg/mL。A.7.3分析步骤称取试样1.0g,精确至0.01g,置于25mL比色管中,加10mL水,用硝酸溶液中和至pH=7。加1mL乙酸和5mL草酸铵溶液,用水稀释至刻度,放置10min。取1.0mL钙标准溶液至25mL比色管中,加入10mL水,其余步骤同试样液处理。观察样品的浊度,不应深于标准溶液。A.8pH的测定称取试样约1.0g,精确至0.01g,加100.0mL水溶解后,其余按GB/T9724的规定进行。