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中华人民共和国国家标准GB1886.251—2016食品安全国家标准食品添加剂氧化铁黑2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.251—20161食品安全国家标准食品添加剂氧化铁黑1范围本标准适用于以亚铁盐为原料,经空气氧化法制得的食品添加剂氧化铁黑。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称四氧化三铁2.2分子式Fe3O42.3相对分子质量231.55(按2011年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽黑色状态粉末取适量试样均匀置于白搪瓷盘内,在自然光线下观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法氧化铁黑含量(以Fe计),w/%≥68附录A中A.3水溶物,w/%≤1.0附录A中A.4总砷(以As计)/(mg/kg)≤3.0GB5009.11银盐法aGB1886.251—20162表2(续)项目指标检验方法铅(Pb)/(mg/kg)≤10.0附录A中A.5汞(Hg)/(mg/kg)≤1.0附录A中A.6镉(Cd)/(mg/kg)≤1.0附录A中A.7a称样量为0.5g,加硝酸-高氯酸混合液为20mL。GB1886.251—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度均为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和溶液A.2.1.1盐酸溶液:1+9。A.2.1.2硫氰酸铵溶液:称取8g硫氰酸铵,精确至0.01g,加水溶解并定容至100mL。A.2.2鉴别方法称取0.1g试样,精确至0.01g,加盐酸溶液5mL,煮沸,冷却,滴加硫氰酸铵溶液,应呈现血红色。A.3氧化铁黑含量(以Fe计)的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.130%过氧化氢。A.3.1.2碘化钾。A.3.1.3盐酸溶液:9+20。A.3.1.4淀粉指示液:取0.5g可溶性淀粉,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,边加边搅拌,继续煮沸2min,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。A.3.1.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.3.2分析步骤称取0.2g试样,精确至0.0001g,置于已加入10mL盐酸溶液的200mL锥形瓶中,小心加热至沸,使试样完全溶解。冷却后,加6滴~7滴过氧化氢,继续煮沸约3min,冷却,加入30mL水和2g碘化钾,静置5min。再加30mL水,加入2.5mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。A.3.3结果计算氧化铁黑含量(以Fe计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=V1-V0()×c×Mm×1000×100%…………………………(A.1)式中:V1———试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);GB1886.251—20164V0———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];m———试样的质量,单位为克(g);1000———体积换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4水溶物的测定A.4.1分析步骤称取5g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加200mL水煮沸5min,搅拌,溶解。冷却后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,静置10min,过滤。移取100mL滤液于已干燥至恒重的蒸发皿中,在沸水浴上小心蒸干。蒸干的残余物于105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温,称重。A.4.2结果计算水溶物的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m2×2.5m1×100%…………………………(A.2)式中:m2———残余物的质量,单位为克(g);2.5———体积换算系数;m1———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。结果保留至小数点后两位。A.5铅(Pb)的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.14-甲基-2-戊酮(MIBK)。A.5.1.2过氧化氢。A.5.1.3盐酸溶液:1+10。A.5.1.4铅标准溶液:按GB/T602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅分别为0.5μg/mL、1μg/mL、1.5μg/mL三种浓度的标准溶液。A.5.2仪器和设备原子吸收光谱仪。A.5.3分析步骤称取约2g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加入15mL盐酸溶液,在电热板上加热至完全溶解,冷却后,加2mL过氧化氢,继续加热至微沸并保持3min,冷却后加入25mL4-甲基-2-戊酮和GB1886.251—2016510mL盐酸溶液,将溶液转移至125mL分液漏斗中;振摇2min后,静置30s,将下层水相移入烧杯,加热至溶液浓缩到约5mL~10mL,将残留溶液过滤,用水洗涤滤渣,与滤液合并后定容至100mL,备用。按相同方法制备空白溶液。按A.5.1.4配制铅标准溶液,并按GB5009.12火焰原子吸收光谱法测定。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0mg/kg。A.6汞(Hg)的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1氢氧化钠溶液:1g/L。A.6.1.2硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液)。A.6.1.3汞标准溶液:按GB/T602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含汞分别为0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.003μg/mL三种浓度的标准溶液。A.6.2仪器和设备原子吸收光谱仪。A.6.3原子吸收光谱仪器参考条件A.6.3.1汞空心阴极灯波长:253.7nm。A.6.3.2载气:氩气。A.6.3.3载气流速:200mL/min。A.6.3.4原子化器温度:室温。A.6.4分析步骤按A.5.3配制试样溶液和空白溶液,开启仪器,待仪器及汞空心阴极灯充分预热,基线稳定后,用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂,以标准空白(不含汞的标准溶液)、标准溶液、试样空白(不含试样的空白溶液)及试样溶液的顺序,按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的试样液中汞浓度,输入样品信息(名称、称样量、稀释体积等),即自动换算出试样中汞含量。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg。A.7镉(Cd)的测定根据使用的仪器要求进行稀释配制成含镉分别为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.15μg/mL三种浓度的标准溶液,按A.5.3配制试样溶液和空白溶液,并按GB5009.15原子吸收光谱法测定。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg。