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中华人民共和国国家标准GB1886.296—2016食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸铁铵2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.296—20161食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸铁铵1范围本标准适用于以柠檬酸、硫酸亚铁或铁、氨为原料,经加工制得的食品添加剂柠檬酸铁铵。本标准同样适用于食品营养强化剂柠檬酸铁铵。2分子式和结构式2.1分子式(NH4)xFey(C6H4O7)z2.2结构式以C6H8FeNO7为例,结构式如下:3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽和气味绿色至棕褐色,无臭或稍有氨臭状态鳞片状、颗粒状或粉末状取适量试样置于白瓷盘内,在自然光线下观察其色泽和状态,嗅其气味3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.296—20162表2理化指标项目指标检验方法柠檬酸铁铵含量(以Fe计),w/%绿色盐棕色盐14.5~16.016.5~22.5附录A中A.4柠檬酸铁通过试验附录A中A.5草酸盐通过试验附录A中A.6硫酸盐(以SO4计),w/%≤0.3附录A中A.7铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12总砷(以As计)/(mg/kg)≤4.0GB5009.11总汞(Hg)/(mg/kg)≤1.0GB5009.17GB1886.296—20163附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。必要时,需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和溶液A.3.1.1盐酸溶液:1+3。A.3.1.2三氯化铁溶液:100g/L。A.3.1.3高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾0.3161g,加水溶解定容至100mL,浓度约为0.1mol/L。A.3.1.4硫酸汞溶液:取黄色氧化汞5g,加水40mL混合,边搅拌边加入硫酸20mL,再加水40mL,搅拌至完全溶解。A.3.1.5氢氧化钠溶液:1mol/L。A.3.2鉴别方法A.3.2.1试样易溶于水,不溶于乙醇。A.3.2.2取0.5g试样灼烧,用5mL盐酸溶液溶解所生成的残渣,所得溶液与三氯化铁溶液对比颜色相同。A.3.2.3取5mL10%试样溶液,分别加入0.3mL高锰酸钾溶液、4mL硫酸汞溶液,加热混合溶液至沸腾,有白色沉淀生成。A.3.2.4称取0.5g试样,溶于5mL水中,加入5mL氢氧化钠溶液,有红棕色沉淀生成,加热混合物,有氨气放出。A.4柠檬酸铁铵含量(以Fe计)的测定A.4.1试剂和溶液A.4.1.1盐酸。A.4.1.2碘化钾。A.4.1.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.4.1.4淀粉指示液:5g/L。GB1886.296—20164A.4.2分析步骤称取约1g试样,精确至0.1mg,置于250mL碘量瓶中,加水25mL溶解,再加入5mL盐酸和4g碘化钾,摇匀,盖塞,于暗处静置15min后,加水100mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入1mL淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失,同时做空白试验。A.4.3结果计算柠檬酸铁铵含量(以Fe计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=(V-V0)×c×Mm×1000×100%…………………………(A.1)式中:V———试样所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白试验所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M=55.85];m———试样的质量,单位为克(g);1000———换算系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的允许绝对差值不大于10%。A.5柠檬酸铁的测定A.5.1试剂和溶液亚铁氰化钾溶液:100g/L。A.5.2分析步骤称取1.0g试样,加水100mL溶解,加入亚铁氰化钾溶液10mL,无蓝色沉淀生成,即为通过试验。A.6草酸盐的测定A.6.1试剂和溶液A.6.1.1乙醚。A.6.1.2冰乙酸。A.6.1.3盐酸溶液:1+3。A.6.1.4醋酸钙溶液:称取5.00g醋酸钙,加水溶解,定容至100mL。A.6.2分析步骤取1.00g试样,加水10mL溶解,置于125mL分液漏斗中,再加入2mL盐酸溶液,先后用50mL和20mL乙醚萃取,合并萃取液于150mL烧杯中,加水10mL,在水浴上挥干乙醚,在水溶液中加入1滴冰乙酸和1mL醋酸钙溶液,5min内不得产生浑浊,即为通过试验。A.7硫酸盐(以SO4计)的测定A.7.1试剂和溶液A.7.1.1盐酸溶液:1+3。GB1886.296—20165A.7.1.2硫酸溶液:0.005mol/L。A.7.1.3氯化钡溶液:120g/L。A.7.2分析步骤称取0.1g试样,精确至0.1mg,加水溶解,置于50mL比色管中,加入1mL盐酸溶液,用水稀释至50mL,此为试样溶液。另取一支比色管,加入0.60mL硫酸溶液,再加入1mL盐酸溶液,用水稀释至50mL,此为对照液。若溶液不够澄清,则将两份溶液在同样条件下过滤。分别加入氯化钡溶液2mL,混匀后放置10min。在黑色背景上从比色管上方比较两者浊度,试样溶液浊度不应超过对照液浊度,即试样中硫酸盐含量(以SO4计)不大于0.3%。