GB 1888-1998 食品添加剂 碳酸氢铵

GB1888—1998前言本标准是非等效采用美国《食品化学药典（FCC）》第四版（1996年）“碳酸氢铵”，对GB1888—1989《食品添加剂碳酸氢铵》进行修订的。本标准与美国《食品化学药典（FCC）》的主要技术差异如下：1本标准总碱量指标为99.2%～101.0%。2本标准未采用FCC中不挥发残留物指标。3根据本国产品实际情况，设置了灼烧残渣和砷含量二项指标。4总碱量的测定未采FCC中规定的方法。本标准对原国标的重要技术内容改变如下：1本标准将原国标中硫化物含量和硫酸盐含量两项指标合并为硫的化合物含量一项指标。2本标准取消了原国标中铁含量指标。3本标准中氯化物含量指标由0.007%变为0.003%。4本标准取消了原国标氯化物测定方法中的电位滴定法（仲裁法）。5本标准为消除防结块剂对硫的化合物及氯化物含量测定的干扰，对原国标中方法做了适当的改时。6本标准将原国标氯化物含量、硫的化合物含量、砷含量及重金属含量测定方法中标准色阶目视比较法改为限量目视比较法。本标准总碱量测定方法等效采用ISO2516：1973《工业用碳酸氢铵（包括食品）总碱度测定容量法》。本标准灼烧残渣测定方法等效采用ISO3420：1975《工业碳酸氢铵（包括食品）灰分测定重量法》。本标准自实施之日起，代替GB1888—1989。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位：化工部天津化工研究院、大化集团有限责任公司、福州耀隆化工集团公司、河北辛集化工二厂。本标准主要起草人：杨承荫、郭凤欣、李作海、郭南心、江荣朋。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。国家质量技术监督局1998—10—19批准1999—04—01实施GB1888—1998中华人民共和国国家标准食品添加剂GB1888—1998碳酸氢铵代替GB1888-1989FoodadditiveAmmoniumbicarbonate1范围本标准规定了食品添加剂碳酸氢铵的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以氨水吸收二氧化碳制得的食品添加剂碳酸氢铵，该产品不允许添加对人体有害的磺酸盐类防结块剂，允许添加无毒无害的防结块剂。该产品用于食品加工中作疏松剂。分子式：NH4HCO3相对分子质量：79.06(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准昀新版本的可能性。GB191—1990包装储运图示标志GB/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备GB/T6678—1986化工产品采样总则GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696—1987）GB/T8450—1987食品添加剂中砷的测定方法GB/T8451—1987食品添加剂中重金属限量试验方法3要求3．1外观：白色粉状结晶。3．2食品添加剂碳酸氢铵应符合表1要求。表1要求项目指标总碱量（以NH4HCO3计）99.2～101.0氯化物（以Cl计）含量≤0.003硫的化合物（以SO4计）含量≤0.007灼烧残渣含量≤0.008砷（As）含量≤0.0002重金属（以Pb计）含量≤0.0005国家质量技术监督局1998—10—19批准1999—04—01实施GB1888—19984试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。4．1鉴别试验4．1．1试剂和材料4．1．1．1盐酸溶液：1+1。4．1．1．2氢氧化钠溶液：20g/L。4．1．1．3氢氧化钙溶液：3g/L。称取3g氢氧化钙,置于试剂瓶中,加1000mL水,盖上瓶塞,用力振摇后,放置1h。用时取上层清液。4．1．1．4氯化汞溶液：65g/L。4．1．1．5酚酞指示液：10g/L。4．1．2鉴别方法4．1．2．1碳酸氢盐的鉴定试样中加入盐酸溶液即泡沸产生二氧化碳。此气体通入氢氧化钙溶液中即生成白色沉淀。取试液，加入氯化汞溶液即生成白色沉淀。取试液，加入酚酞指示液应不变或呈微红色。4．1．2．2铵的鉴定试样中加入氢氧化钠溶液，释放出氨气，该气体可使湿润的石蕊试纸变蓝。4．2总碱量的测定4．2．1方法提要试样中加入过量硫酸标准滴定溶液，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。4．2．2试剂和材料4．2．2．1硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)约为0.5mol/L；4．2．2．2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.5mol/L；4．2．2．3甲基红-亚甲基蓝混合指示液：称取0.1g甲基红溶于50mL95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝，溶解后用95%乙醇稀释至100mL，混匀。4．2．3分析步骤用称量瓶迅速称取1g试样1]，精确至0.0002g。立即用水洗入预先盛有50.00mL硫酸标准滴定溶液的250mL锥形瓶中，摇动锥形瓶使试样反应完全。加热煮沸赶出二氧化碳，冷却后加入3～4滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰色即为终点。4．2．4分析结果的表述以质量百分数表示的总量（以NH4HCO3计）按式（1）计算：采用说明：1]ISO2516：1973中称取的是大样。国家质量技术监督局1998—10—19批准1999—04—01实施国家质量技术监督局1998—10—19批准1999—04—01实施GB1888—1998()()mcVcVmcVcVX906.710007906.0221122111ו−•=×ו−•=式中：V1——加入硫酸标准滴定溶液的体积，mL；c1——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V2——滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c2——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；0.07906——与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸氢铵的质量，g。4．2．5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4．3氯化物含量的测定4．3．1方法提要在酸性介质中加入过量硝酸银溶液，与氯离子生成白色氯化银悬浮微粒，与标准化浊溶液比较。4．3．2试剂和材料4．3．2．130%过氧化氢；4．3．2．2硝酸溶液：1+5；4．3．2．3硝酸银溶液：17g/L；4．3．2．4碳酸钠溶液：25g/L；4．3．2．5氯化物标准溶液：1mL溶液含明0.1mgCl。4．3．3仪器、设备高温炉：能控制温度在575℃±25℃。4．3．4分析步骤称取2g试样，精确至0.01g，置于100mL瓷蒸发皿中，加30mL水溶解，加0.4mL碳酸钠溶液和1mL30%过氧化氢，缓慢蒸发至干。置于575℃±25℃高温炉中，灼烧40min，冷却。用30～40mL水将试样溶解并转移至50mL的比色管中，必要时过滤。调整溶液体积约40mL，加入5mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至50mL，摇匀，放置5min后进行比浊。其浊度不得超过标准比浊溶液产生的浊度。本标准比浊溶液是取0.6mL氯化物标准溶液置于50mL比色管中，以下从“调整溶液体积约40mL……”开始，与试样同时同样处理。4．4硫的化合物含量的测定4．4．1方法提要在试样中加入过氧化氢，使试样中的各种含硫离子转变为硫酸根离子，在酸性介质中钡离子与硫酸根离子生成白色硫酸钡悬浮微粒，与标准比浊溶液比较。4．4．2试剂和材料4．4．2．130%过氧化氢；4．4．2．2盐酸溶液：1+1；4．4．2．3碳酸钠溶液：25g/L；国家质量技术监督局1998—10—19批准1999—04—01实施GB1888—19984．4．2．4氯化钡溶液：50g/L；4．4．2．5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含0.1mgSO4；4．4．3仪器、设备高温炉：能控制温度在575℃±25℃。4．4．4分析步骤称取4g试样，精确至0.1g，置于100mL瓷蒸发皿中，加40mL水溶解。加0.4mL碳酸钠溶液和1mL30%的过氧化氢，缓慢蒸发至干。置于575℃±25℃高温炉中，灼烧40min，冷却。用30～40mL水将试样溶解并转移至50mL的比色管中，必要时过滤。调整溶液体积约40mL，加入0.5mL盐酸溶液和5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL，摇匀，放置10min后进行比浊。其浊度不得超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液是取2.8mL硫酸盐标准溶液置于50mL比色管中，以下从“调整溶液体积约40mL……”开始，与试样同时同样处理。4．5灼烧残渣含量的测定4．5．1方法提要将试样放在高温炉的灼烧至恒重，由所剩残渣的质量计算出灼烧残渣含量。4．5．2仪器、设备4．5．2．1铂皿（或瓷皿、石英皿）：Φ50mm×25mm；4．5．2．2高温炉：能控制温度在575℃±25℃。4．5．3分析步骤将铂皿预先在575℃±25℃下灼烧至恒重，然后在通风橱中缓慢加热。称量50g试样1]，精确至0.01g，分多次少量加入铂皿中。必须注意，需等前次加入的试样完全挥发后再加入下一批。待试样完全挥发后，将铂皿放入300℃的高温炉中，缓慢升温至575℃±25℃，灼烧完全。由炉内取出铂皿，放入干燥器中冷却后，称量。在控制温度为575℃±25℃的高温炉中，反复灼烧、冷却、称量。直到先后两次称量之差不大于0.0003g。4．5．4分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧残渣含量X2按式（2）计算：100212×−=mmmX…………………………（2）式中：m1——灼烧后残渣和铂皿的质量，g；m2——铂皿的质量，g；m——试料的质量，g。4．5．5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4．6砷含量的测定称取1.00g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加50mL水，缓慢加热煮沸，赶尽二氧化碳和氨，冷却至室温，加入10mL盐酸，作为试验溶液。用移液管移取2.0mL砷标准溶液（1mL溶液含有0.001mgAs）作为标准，以下按GB/T8450的砷斑法进行测定。4．7重金属含量的测定国家质量技术监督局1998—10—19批准1999—04—01实施GB1888—1998采用说明：1]ISO3420：1975中称取100g试样。称取5.00g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加50mL水，缓慢加热煮沸，赶尽二氧化碳和氨。加2mL盐酸溶液（1+1），加热煮沸5min，冷却后，加1滴对硝基酚指示液（1g/L），滴加氨水溶液（1+9）至溶液恰呈黄色为止。全部移入50mL比色管中。用移液管移取2.5mL铅标准溶液（1mL溶液含0.1mgPb）作为标准，以下按GB/T8451—1987第6章进行测定。5检验规则5．1本标准规定的所有八项指标为出厂检验项目。5．2食品添加剂碳酸氢铵每批产品不超过60t。5．3按GB/T6678—1986的6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5．4食品添加剂碳酸氢铵应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的食品添加剂碳酸氢铵都符合本标准的要求。5．5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要