GB 1899-1984 食品添加剂 亚铁氰化钾

中华人民共和国国家标准食品添加剂GB1899—84亚铁氰化钾代替GB1899—80FoodadditivePotassiumferrocyanide━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于氰化物与硫酸亚铁、氯化钾等反应,或直接用亚铁氰化钠与氯化钾反应所制得的亚铁氰化钾。亚铁氰化钾用于食盐中作抗结剂。分子式:K4Fe(CN)6·3H2O分子量:422.38(按1978年国际原子量表)1技术要求1.1外观:浅黄色结晶颗粒或粉末。1.2食品级亚铁氰化钾各项技术指标应符合下列要求:━━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━项目┃指标━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━亚铁氰化钾〔K4Fe(CN)6·3H2O〕,％≥┃98.5氯化物(以C1计),％≤┃0.40水不溶物,％≤┃0.03砷,％≤┃0.0001━━━━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━━2试验方法当未特别注明时,试验中所用试剂均为分析纯,所用水均为蒸馏水或相应纯度的水。溶液为水溶液。所用仪器为实验室常用仪器。2.1鉴别2.1.1试剂和溶液2.1.1.1三氯化铁:5％溶液,按GB603—77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制后稀释一倍；2.1.1.2高氯酸(GB623—77):1∶10溶液；2.1.1.3氢氧化钠(GB629—81):10％溶液；2.1.1.4氨水(GB631—77)；2.1.1.5硫酸(GB625—77):10％溶液。2.1.2方法2.1.2.1亚铁氰化物的鉴别取10ml1％的试样溶液,加1ml三氯化铁溶液(2.1.1.1),生成暗蓝色沉淀,过滤,滤液做下列试验。取上述滤液中和至中性,浓缩至三分之一,加2滴高氯酸(2.1.1.2)溶液即发生白色沉淀,在氢氧化钠溶液或氨水中不溶,在硫酸溶液中能溶解。2.1.2.2钾的鉴别取一铂丝用盐酸湿润后,在无色火焰中燃至无色,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰呈紫色,但有少量钠盐存在时需隔蓝色玻璃透视。2.2亚铁氰化钾〔K4Fe(CN)6·3H2O〕的测定2.2.1试剂和溶液2.2.1.1硫酸(GB625—77):2+3溶液；2.2.1.2盐酸(GB625—77):1+1溶液；2.2.1.3硫酸钾(HG3—920—76):饱和溶液；2.2.1.4氨水(GB631—77):10％溶液,按GB603—77配制；2.2.1.5氯化铵(GB658—77)；2.2.1.6氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10):称取54g氯化铵(2.2.1.5),溶于200ml水中,加350ml氨水溶液(2.2.1.4),用水稀释至100ml；2.2.1.7铬黑T(HGB3086—59):0.5％溶液,称取0.50g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于乙醇中,用乙醇稀释至100ml；2.2.1.8铁氰化钾(GB644—77):1％溶液,贮于棕色瓶中,用时现配；2.2.1.9二苯胺(GB681—78):1％溶液,将1g二苯胺溶于100ml浓硫酸中；2.2.1.10氧化锌(容量基准试剂)(GB1260—77)；2.2.1.11乙二胺四乙酸二钠:0.05M标准溶液,按GB601—77《化学试剂标准溶液制备方法》配制；2.2.1.12锌:(粒状)。2.2.1.13锌标准溶液2.2.1.13.1配制:称取5g锌粒(2.2.1.12)置于烧杯中,加入50ml盐酸(2.2.1.2),使锌慢慢溶解。如有不溶物可稍加热。至完全溶解,冷却至室温。移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2.2.1.13.2标定:准确移取25ml锌标准溶液(2.2.1.13),置于300ml锥形瓶中,加75ml水,用氨水(2.2.1.4)中和至pH7～8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(2.2.1.6)加5滴铬黑T溶液(2.2.1.7),用0.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液(2.2.1.11)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。2.2.1.13.3计算:锌标准溶液的摩尔浓度(M)按式(1)计算。0.05(V-V0)M＝━━━━━━━25＝0.002(V-V0)……………………………………(1)式中：V——滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml；V0——空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml；0.05——乙二胺四乙酸二钠摩尔浓度。2.2.2试验步骤称取约10g试样,称准至0.0002g,置于500ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。移取25ml溶液,置于400ml烧杯中,加硫酸(2.2.1.1)和硫酸钾饱和溶液(2.2.1.3)各5ml。加水使溶液的体积为200ml。在剧烈搅拌下,用锌标准溶液(2.2.1.13)缓慢滴定。在接近终点时,加2滴二苯胺溶液(2.2.1.9)、6滴铁氰化钾溶液(2.2.1.8),继续滴定至呈现浅灰－紫色为终点。沉淀上方溶液应为紫色。2.2.3结果的表示和计算2.2.3.1亚铁氰化钾百分含量(X1)按式(2)计算:2━━M×V×0.4224×1003X＝━━━━━━━━━━━━━━25━━━━×m500M×V＝563.2×━━━━━……………………………………(2)m式中:M——锌标准溶液的摩尔浓度；V——滴定所消耗的锌标准溶液的体积,ml；m——试样的质量,g；0.4224——每毫克当量亚铁氰化钾的克数。2.2.3.2平行试验两结果之差不大于0.3％。2.3氯化物的测定2.3.1试剂和溶液2.3.1.1硝酸(GB626—78):1+1溶液；2.3.1.2硝酸(GB626—78):1N溶液,量取63ml硝酸,用水稀释至1000ml；2.3.1.395％乙醇(GB679—80)；2.3.1.4溴酚蓝(HG3—1224—79):0.1％乙醇溶液；2.3.1.5二苯偶氮碳酰肼:0.5％乙醇溶液；2.3.1.6氯化钠(基准试剂):0.0500N标准溶液；预先将氯化钠于500～600℃下烧至恒重。准确称取2.922g,称准至0.001g置于烧杯中,加少量水溶解,将溶液全部移入1000ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。2.3.1.7硝酸锌(GB667—78):15％溶液；2.3.1.8硝酸汞〔HG(NO3)2·H2O〕：0.05N标准溶液。2.3.1.8.1配制:称取8.57g硝酸汞(2.3.1.8),置于250ml烧杯中,加7ml硝酸溶液(2.3.1.1),加少量水溶解,必要时过滤,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2.3.1.8.2标定:准确移取25ml氯化钠标准溶液(2.3.1.6),置于300ml锥形瓶中,加100ml水和2～3滴溴酚蓝溶液(2.3.1.4),滴加硝酸溶液(2.3.1.2)至溶液由蓝变黄,再过量4～6滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼溶液(2.3.1.5),用硝酸汞标准溶液(2.3.1.8)滴定至溶液由黄变为紫红色。同时做空白试验。将滴定后的含汞废液保留起来。按附录A规定处理。2.3.1.8.3计算:硝酸汞标准溶液的当量浓度(N)按式(3)计算。0.0500×25N＝━━━━━━━V-V01.25＝━━━……………………………………………(3)V-V0式中：V——滴定所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml；V0——空白滴定所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml。2.3.2仪器设备微量滴定管:分度值为0.01或0.02ml。2.3.2试验步骤称取约5g试样(称准至0.0002g),置于400ml烧杯中,加100ml水使之溶解,加入100ml硝酸锌溶液(2.3.1.7),搅拌并全部移入500ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,放置分层,用慢速滤纸干过滤,弃去初始滤液。移取滤液100ml,置于300ml锥形瓶中,加入3滴溴酚蓝溶液(2.3.1.4)滴加硝酸溶液(2.3.1.2)至溶液由蓝变黄,再过量4～6滴,(pH为2.5～3.5)。加1ml二苯偶氮碳酰肼溶液(2.3.1.5),用0.05N硝酸汞标准溶液(2.3.1.8)滴定至溶液由黄变为紫红。同时做空白试验。2.3.4结果的表示和计算2.3.4.1氯化物(以Cl计)百分含量(X2)按式(4)计算:(V-V0)×N×0.03545X2=━━━━━━━━━━━×100………………………………(4)m式中:N——硝酸汞标准溶液的当量浓度；V——滴定所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml；V0——空白滴定所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml；m——被滴定试样的质量,g；0.03545——每毫克当量氯的克数。2.3.4.2平行试验两结果之差不大于0.03％。2.4水不溶物的测定2.4.1试剂和溶液硫酸铁铵(GB1279—77):5％溶液。2.4.2试验步骤称取50g试样,称准至0.1g。置于500ml烧杯中。加100～150ml水,加热搅拌至试样完全溶解。用已恒重的G4玻璃坩埚趁热过滤,用热水洗涤至用硫酸铁铵溶液检查时无蓝色出现为止。将坩埚放入恒温烘箱内,于105～110℃下烘至恒重。2.4.3结果的表示和计算2.4.3.1水不溶物的百分含量(X3)(5)计算:m2-m1X3=━━━━━━×100………………………………………(5)m式中:m1——玻璃坩埚的质量,g；m2——水不溶物与玻璃坩埚的质量,g；m——试样质量,g。2.4.3.2平行试验两结果之差不大于0.02％。2.5砷的测定2.5.1仪器装置:按《中华人民共和国药典》1977年版“砷盐检查法”仪器装置。2.5.2试剂和溶液2.5.2.1盐酸(GB622—77)；2.5.2.2碘化钾(GB1272—77):15％溶液；2.5.2.3氯化亚锡(GB638—78):40％溶液,按GB603—77配制；2.5.2.4无砷金属锌(GB2304—80)；2.5.2.5乙酸铅棉花:按GB603—77制备；2.5.2.6溴化汞试纸:按GB603—77制备；2.5.2.7砷标准溶液(1ml含0.001mgAs):按GB602—77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》制备后稀释100倍。2.5.3试验步骤称取2g试样(称准至0.01g),小心移入锥形瓶中,加23ml水溶解,加5ml盐酸,5ml碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液,摇匀后放置10min。加2g无砷金属锌,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,于25～40℃暗处放置1h,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是取2ml砷标准溶液与样品同时同样处理。3检验规则3.1食品添加剂亚铁氰化钾应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的食品添加剂亚铁氰化钾均符合本标准的要求,每批出厂的食品级亚铁氰化钾都应附有一定格式的质量证明书。3.2每批产品的重量不得超过生产厂每班的产量。3.3取样方法:从每批总袋数的10％中取试样,小批者不得少于3袋,取样时,用取样工具伸入每袋的3/4处,所取试样不少于100g。3.4将选取的试样研细混匀,以四分法取平均试样500g,装入清洁、干燥带磨口塞玻璃瓶中,瓶上粘贴标签,注明：生产厂名称、产品名称、批号及取样日期和地点。3.5使用单位有权按照本标准规定对所收到的产品的质量进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求。3.6如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的取样袋取样检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不能验收。3.7当供需双方对产品质量发生异议时,按《中华人民共和国食品卫生法(试行)》规定处理。4标志、包装、运输和贮存4.1包装容器应涂刷牢固的标志,其内容包括：食品添加剂亚铁氰化钾、生产厂名称、生产日期、批号、净重。4.2本品应用内衬一层牛皮纸袋,一层食品级塑料袋,外用塑料编织袋包装,每袋净重50kg。4.3每个包装好的成品袋内附有质量证明书,证明书内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、产品质量符合本标准要求时的合格证和本标准编号。4.4在运输和贮存过程中应防止雨淋受潮,避免日光曝晒。不可与酸类、碱类、铁盐及食用物品混贮、混运。附录A处理废液的方法(