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中华人民共和国国家标准GB1903.18—2016食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB1903.18—20161食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙1范围本标准适用于以碳酸钙等钙源、柠檬酸、苹果酸为原料,按一定比例混合反应后经中和、沉淀、分离、过滤和干燥等工艺而制得的食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙。2化学名称、分子式、结构式2.1化学名称柠檬酸苹果酸钙2.2分子式Cax(C6H5O7)y(C4H4O5)z·nH2O2.3结构式以Ca6(C6H5O7)2(C4H4O5)3·5H2O为例,结构式如下:Ca6(C6H5O7)2(C4H4O5)3·5H2O3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。GB1903.18—20162表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态粉末结晶取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法柠檬酸苹果酸钙含量(Ca,干基计),w/%20~26附录A中A.4pH(100g/L)5~8附录A中A.5干燥失重,w/%≤10附录A中A.6盐酸不溶物,w/%≤0.2附录A中A.7溶解度,w/%≥80附录A中A.8氟化物(以F计)/(mg/kg)≤50GB/T5009.18重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10GB5009.74铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12总砷(以As计)/(mg/kg)≤2.0GB5009.11GB1903.18—20163附录A检验方法A.1警示本标准检验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者立即治疗。使用剧毒品时,应严格按照有关规定管理;使用时应避免吸入或与皮肤接触,必要时应在通风橱中进行。暴露部位有伤口的人员不能接触。A.2一般规定本标准检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1氨水溶液:(2+3,体积比)。A.3.1.2对氨基苯磺酸:10g/L。A.3.1.3氢氧化钠溶液:40g/L。A.3.1.4亚硝酸钠溶液:200g/L。A.3.2苹果酸根鉴别称取试样0.5g,精确至0.01g。置于50mL试管中,加水10mL溶解。用氨水溶液中和至中性,加入对氨基苯磺酸溶液1mL,在沸水浴中加热5min。加入亚硝酸钠溶液5mL,再置于水浴加热3min后,加入氢氧化钠溶液5mL,试液应立即呈色。A.3.3红外光谱定性鉴别采用溴化钾压片法,按照GB/T6040的规定进行试验,试样的红外光谱应与对照的谱图一致。对照的谱图见附录B。A.4柠檬酸苹果酸钙含量(Ca,干基计)的测定A.4.1方法提要在试验溶液中,以少量镁离子为辅助指示剂,即镁离子与铬黑T生成稳定的络合物指示颜色变化,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定,根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液消耗的量计算钙含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸溶液(1+4,体积比)。GB1903.18—20164A.4.2.2氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)。A.4.2.3氧化锌基准试剂(纯度不低于99.9%)。A.4.2.4硫酸镁溶液(120g/L)。A.4.2.5铬黑T(5g/L)。A.4.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.05mol/L。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制:称取20gEDTA,加水溶解,用水稀释至1000mL,摇匀。标定:准确称取0.15g经800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的氧化锌基准试剂(A.4.2.3),用少量水润湿,加2mL盐酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T溶液,用配置好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L),按式(A.1)计算:c(EDTA)=m×1000(V1-V)×M…………………………(A.1)式中:m———氧化锌基准试剂的质量,单位为克(g);V1———消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V———空白消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL);M———氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39g/mol];1000———换算系数。A.4.2.7氨水溶液(10%)。A.4.3分析步骤取硫酸镁溶液2滴,加氨-氯化铵缓冲液15mL,加铬黑T指示液2滴,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色;另取干燥后的试样约0.35g,精确至0.0001g,加入水30mL使其溶解,加入三乙醇胺5滴,并与上述滴定的硫酸镁溶液合并,再用EDTA标准溶液滴定,至颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。A.4.4结果计算柠檬酸苹果酸钙含量(Ca,干基计)的质量分数w1,按式(A.2)计算:w1=(V-V0)×c×M1000×m×100%…………………………(A.2)式中:V———试样消耗EDTA标准溶液滴定的体积,单位为毫升(mL);V0———空白试验消耗EDTA标准溶液滴定的体积,单位为毫升(mL);c———EDTA标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Ca)=40.1g/mol];m———试样质量,单位为克(g);1000———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不大于算术平均值的5%。A.5pH的测定取10.0g试样,加水100mL搅拌溶解,待澄清后,然后按GB/T9724的规定测定试样溶液的pH。GB1903.18—20165A.6干燥失重的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1称量瓶:直径40mm×25mm。A.6.1.2分析天平。A.6.1.3干燥器。A.6.1.4烘箱。A.6.2分析步骤称取试样1g~2g,精确至0.0001g,置于预先在150℃±5℃干燥箱中干燥至已恒重的称量瓶中。如试样为较大的结晶或块状,应迅速粉碎至直径2mm以下的粉末,试样在称量瓶中的铺层厚度一般不超过5mm。将称量瓶置于150℃±5℃干燥箱中干燥4h,置于干燥器中冷却至室温后称重,反复称重多次,直至恒重(前后两次称量结果之差不大于2mg)。A.6.3结果计算干燥失重的质量分数w2,按式(A.3)计算:w2=m1-m2m1-m×100%…………………………(A.3)式中:m———称量瓶的质量,单位为克(g);m1———称量瓶加上试样的质量,单位为克(g);m2———称量瓶和样品干燥后的质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5%。A.7盐酸不溶物的测定A.7.1方法提要将试样溶于盐酸,用玻璃砂芯漏斗过滤,洗涤,烘干,称重,计算不溶物含量。A.7.2试剂和材料A.7.2.1盐酸溶液(1+1,体积比)。A.7.2.2玻璃砂芯漏斗。A.7.3分析步骤称取5g试样(准确至0.001g),加入盐酸溶液(A.7.2.1)10mL和水50mL,混合后加热30min,将溶液转入玻璃砂芯漏斗过滤,真空泵抽滤,用200mL水分5次洗涤沉淀物后,玻璃砂芯漏斗同沉淀物于105℃烘箱内干燥2h,冷却、称重,如此多次反复,直至恒重。A.7.4结果计算盐酸不溶物的质量分数w3,按式(A.4)计算:w3=m2-m1m×100%…………………………(A.4)GB1903.18—20166式中:m1———玻璃砂芯漏斗的质量,单位为克(g);m2———玻璃砂芯漏斗与盐酸不溶物的质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5%。A.8溶解度的测定A.8.1方法提要将样品溶于水,用玻璃砂芯坩埚过滤,烘干,称重,计算不溶解物的含量,得到溶解性指标。A.8.2试剂与材料A.8.2.1锥形瓶。A.8.2.2玻璃砂芯坩埚。A.8.3分析步骤称取0.45g试样(准确到0.001g)于锥形瓶中,加水100mL,充分摇晃3min使之溶解,将溶液转入玻璃砂芯坩埚(坩埚预先烘干称重),过滤,坩埚同沉淀物于105℃烘干2h冷却后称重。A.8.4结果计算溶解度M,按式(A.5)计算:M=1-m2-m1mæèçöø÷×100%…………………………(A.5)式中:m1———玻璃砂芯坩埚质量,单位克(g);m2———玻璃砂芯坩埚与不溶物质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5%。GB1903.18—20167附录B柠檬酸苹果酸钙红外光谱图柠檬酸苹果酸钙红外光谱图见图B.1。图B.1柠檬酸苹果酸钙红外光谱图