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中华人民共和国国家标准GB1903.20—2016食品安全国家标准食品营养强化剂硝酸硫胺素2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB1903.20—20161食品安全国家标准食品营养强化剂硝酸硫胺素1范围本标准适用于以丙烯腈或丙二腈等为主要原料经化学合成法制得的食品营养强化剂硝酸硫胺素。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硝酸盐2.2分子式C12H17N5O4S2.3结构式2.4相对分子质量327.37(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或类白色气味无臭或有轻微特异性臭味状态粉末或结晶性粉末取约2g试样置于清洁、干燥的白平皿中,在自然光线下,观察其色泽和状态,嗅其气味3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1903.20—20162表2理化指标项目指标检验方法硝酸硫胺素(C12H17N5O4S,以干基计)含量,w/%≥98.0附录A中A.4pH(20g/L)6.0~7.5GB/T23769干燥失重,w/%≤1.0附录A中A.5灼烧残渣,w/%≤0.1附录A中A.6氯化物(以Cl计),w/%≤0.06附录A中A.7硫酸盐(以SO4计),w/%≤0.011附录A中A.8铅(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.12总砷(以As计)/(mg/kg)≤1.0GB5009.11GB1903.20—20163附录A检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。A.3鉴别试验A.3.1溶解性试验略溶于水,微溶于甲醇。A.3.2硫酸亚铁显色A.3.2.1试剂和材料A.3.2.1.1硫酸。A.3.2.1.2硫酸亚铁溶液:取8g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),加100mL新沸过的冷水使之溶解,摇匀,现用现配。A.3.2.2操作步骤取试样约10mg,置试管中,加水1mL使溶解,加等量的硫酸,混合,放冷后,沿管壁加硫酸亚铁溶液,使成两液层,液接界面显棕色。A.3.3醋酸铅显色A.3.3.1试剂和材料A.3.3.1.1醋酸铅。A.3.3.1.2醋酸铅溶液:取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水定容至100mL,即得。A.3.3.1.3氢氧化钠溶液:100g/L。A.3.3.2操作步骤取试样约5mg,将其溶于1mL醋酸铅溶液和1mL氢氧化钠溶液的混合溶液,溶液显黄色,水浴加热该混合溶液数分钟,溶液变成棕色,放置后应有黑色沉淀产生。GB1903.20—20164A.3.4荧光反应A.3.4.1试剂和材料A.3.4.1.1氢氧化钠溶液:40g/L。A.3.4.1.2铁氰化钾溶液:100g/L。A.3.4.1.3盐酸溶液:36.5g/L。A.3.4.1.4正丁醇。A.3.4.2操作步骤取试样约5mg,加2.5mL氢氧化钠溶液溶解后,加入0.5mL铁氰化钾溶液和5mL正丁醇,强烈振摇2min,放置使其分层,上层呈强烈的蓝色荧光。加入约1mL盐酸溶液后,荧光消失;再加入约3mL氢氧化钠溶液后,荧光又显出。A.4硝酸硫胺素(C12H17N5O4S,以干基计)含量的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1无水甲酸。A.4.1.2乙酸酐。A.4.1.3高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。A.4.2分析步骤称取约0.14g试样,精确至0.0001g,置于锥形瓶中,加5mL无水甲酸使溶解,加70mL乙酸酐,按照电位滴定法,用高氯酸标准滴定溶液滴定,并将滴定结果用空白试验校正。A.4.3结果计算硝酸硫胺素(C12H17N5O4S,以干基计)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=(V-V0)×c×Mm×(1-w2)×1000×100%…………………………(A.1)式中:V———样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———硝酸硫胺素(12C12H17N5O4S)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(12C12H17N5O4S)=163.7g/mol];m———试样的质量,单位为克(g);w2———A.5测得的干燥失重,%;1000———换算系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的允许绝对差值不大于0.3%。GB1903.20—20165A.5干燥失重的测定A.5.1分析步骤称取约1g试样,精确至0.0001g,置于已在105℃±2℃干燥至恒重的称量瓶中,在105℃±2℃干燥箱中,干燥至恒重。A.5.2结果计算干燥失重的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m1-m2m×100%…………………………(A.2)式中:m1———干燥前试样和称量瓶的总质量,单位为克(g);m2———干燥后试样和称量瓶的总质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的允许绝对差值不大于0.1%。A.6灼烧残渣的测定A.6.1分析步骤称取约1g试样,精确至0.0001g,置于已在750℃±50℃灼烧至恒重的瓷坩埚中,用小火缓缓加热至完全炭化,放冷后,加约0.5mL硫酸使样品完全湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,移入高温炉中,在750℃±50℃灼烧至恒重。A.6.2结果计算灼烧残渣的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=m3-m4m×100%…………………………(A.3)式中:m3———残渣和坩埚的总质量,单位为克(g);m4———坩埚的质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.7氯化物(以Cl计)的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1硝酸溶液:10%(体积比)。A.7.1.2硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。A.7.1.3氯化物标准溶液Ⅰ:含氯0.1g/L。取0.165g氯化钠于1000mL容量瓶,用水溶解、稀释至刻度。A.7.1.4氯化物标准溶液Ⅱ:含氯0.01g/L。吸取氯化物标准溶液Ⅰ10mL于100mL容量瓶,加水稀GB1903.20—20166释至刻度。A.7.2分析步骤称取试样0.10g,置50mL纳氏比色管中,加水溶解,使成25mL,加稀硝酸10mL,加水使成约40mL,摇匀,作为供试溶液;取6.0mL氯化物标准溶液Ⅱ,置另一50mL纳氏比色管中,同样操作使成40mL,摇匀,作为对照溶液;两管中分别加入1.0mL硝酸银溶液,用水稀释使成50mL,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,供试溶液的浊度不得比对照溶液的浊度浓。A.8硫酸盐(以SO4计)的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1盐酸溶液:取23.6mL盐酸,用水稀释至100mL。A.8.1.2硫酸溶液:c[12(H2SO4)]=0.01mol/L。A.8.1.3氯化钡溶液:c(BaCl2)=0.5mol/L。A.8.1.4具塞比色管:50mL。A.8.2分析步骤称取试样1.5g(准确至0.01g)于50mL具塞比色管中,加约30mL水和2mL稀盐酸溶液溶解,加水稀释至50mL,制得试样管。取另一支50mL具塞比色管,加入0.35mL硫酸溶液和2mL稀盐酸溶液,加水稀释至50mL,制得标准管。向上述两比色管中分别加入2mL氯化钡溶液,混合均匀,静置10min,在黑色背景下横向目视比浊,试样管的乳白度不得深于标准管。