GB 1909-1987 食品添加剂 磷酸氢二钠

GB1909—1987中华人民共和国国家标准食品添加剂磷酸氢二钠FoodadditiveDis－sodiumphosphateGB1909—1987代替GB1909—1980本标准适用于由磷酸与碳酸钠反应制成的磷酸氢二钠。在食品加工中，磷酸氢二钠用作品质改良剂。分子式：Na2HPO4·12H2O分子量：358.14（按1983年国际原子量）1技术要求1．1外观：白色均匀流沙状结晶。1．2食品添加剂磷酸氢二钠应符合下列要求：指标名称指标磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O），%≥98.0硫酸盐（以SO4计），%≤0.25氯化物（以Cl计），%≤0.014氟化物（以F计），%≤0.005砷（以As计）），%≤0.0005重金属（以Pb计），%≤0.002水不溶物，%≤0.05pH值9.0～9.42鉴别2．1试剂和溶液本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按GB601—1977《化学试剂标准溶液制备方法》、GB602—1977《化学试剂杂质标准溶液制备方法》、GB603—1977《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。2．1．1酚酞指示液：1%乙醇溶液；2．1．2盐酸（GB622—1977）；2．1．3硝酸银（GB670—1977）：0.1N溶液；2．1．4氨水（GB631—1977）：2+3溶液；2．1．5硝酸（GB626—1978）：6N溶液。2．2鉴别方法2．2．1取试样水溶液，滴加酚酞指示液应呈现红色。2．2．2取铂丝，用盐酸湿润后，先在无色火焰上燃烧，火焰应显鲜黄色。中华人民共和国化学工业部1987－03－07批准1987－12－01实施GB1909—19872．2．3取试样中性溶液，加硝酸银溶液即发生浅黄色沉淀，分离，沉淀在氨溶液或硝酸溶液中易溶解。3试验方法3．1磷酸氢二钠含量的测定3．1．1原理在酸性介质中，以喹钼柠酮沉淀剂将试样中的磷酸根形成沉淀，通过烘干、称量，由沉淀的量计算出试样中的磷酸盐含量。3．1．2试剂和溶液3．1．2．1硝酸（GB626—1978）：1+1溶液；3．1．2．2钼酸钠（HG3—1087—1977）；3．1．2．3柠檬酸（HG3—1108—1977）；3．1．2．4丙酮（GB686—1978）；3．1．2．5喹啉；3．1．2．6喹钼柠酮溶液：配制：a.称取70g钼酸钠(3.1.2.2)溶解于100mL水中；b.称取60g柠檬酸(3.1.2.3)溶解于150mL水中；c.在搅拌下将溶液（a）倒入溶液（b）中；d.在75mL水中加入50mL硝酸（3.1.2.1），再加入5mL喹啉（3.1.2.5）；e.将溶液（d）倒入溶液(c)中，放置12h后，用G4坩埚式过滤器过滤，再加入280mL丙酮(3.1.2.4)，用水稀释至1000mL，混匀，并贮存于聚乙烯瓶中，备用。3．1．3仪器和设备一般实验室仪器和：3．1．3．1G4坩埚式过滤器；3．1．3．2烘箱：温度能控制在180±5℃或250±10℃。3．1．4测定手续3．1．4．1试液的制备称取2.5g磷酸氢二钠试样（称准至0.0002g）置于100mL烧杯中，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，进行干过滤（弃去昀初20mL滤液）。3．1．4．2测定准确吸取20mL试液（3.1.4.1），置于400mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(3.1.2.1)，加70mL水和50mL喹钼柠酮溶液（3.1.2.6），盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热至杯内物质达到75±5℃，保温30s（在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块），取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次，用预先在180±5℃或250±10℃下恒重过的G4坩埚式过滤器抽滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶中洗沉淀6次，每次用水约30mL，昀后将沉淀移入G4坩埚式过滤器内过滤，再用水洗涤沉淀4次。将G4坩埚式过滤器连同沉淀置于烘箱中，从温度稳定时计时，温度控制在180±5℃放置45min或于250±10℃放置15min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。3．1．4．3空白试验按3.1.3.2测定手续进行空白试验，除不加试液外，其余测定手续和应用中华人民共和国化学工业部1987－03－07批准1987－12－01实施GB1909—1987的试剂均与3.1.3.2相同。3．1．5结果的表示和计算磷酸氢二钠（以Na2HPO4·12H2O计）的百分含量（X1）按式（1）计算：(m1－m2)×0.1618X1=×100…………………………（1）20m0×500式中：m0——试样的质量，g；m1——测定时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m2——空白试验时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；0.1618——磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二钠的系数。两次平行测定结果之差不大于0.3%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。3．2硫酸盐含量的测定3．2．1原理在酸性介质中，用氯化钡沉淀液将试样中硫酸盐形成沉淀硫酸钡，通过烘干、称量沉淀，由沉淀的量计算出试样中硫酸盐的含量。3．2．2试剂和溶液3．2．2．1甲基橙（HG3－3089－1959）：按GB604－1977《化学试剂指示剂pH变色域测定法》配制；3．2．2．2盐酸（GB622－1977）：1+1溶液；3．2．2．3氯化钡（GB652－1978）：2%溶液；3．2．2．4硝酸银（GB670－1977）：1%溶液。3．2．3仪器和设备一般实验室仪器和：3．2．3．1G4坩埚式过滤器；3．2．3．2烘箱：温度能控制在80±5℃或250±10℃。3．2．4测定手续3．2．4．1试液的制备称取50g磷酸氢二钠试样（称准至0.01g）置于250mL烧杯中，加水溶解，移入250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，进行干过滤（弃去昀初20mL滤液），滤液作为硫酸盐、氯化物、氟化物砷及重金属含量测定用。3．2．4．2测定准确吸取100mL试液（3.2.4.1）置于500mL烧杯中，加水250mL，加2滴甲基橙指示液（3.2.2.1），滴加盐酸溶液（3.2.2.2）至溶液呈橙色，再过量6mL，加热至沸，在不断搅拌下滴加15mL氯化钡溶液（3.2.2.3），再加热至沸，在沸水浴中保温1h，用预先在180±5℃或250±10℃下恒重过的G4坩埚过滤器抽滤，将上层清液过滤，再用热水以倾泻法洗涤沉淀三次，将沉淀移入G4坩埚式过滤器内，继续用热水洗涤沉淀，洗至每5mL滤液中加1滴硝酸银溶液后不产生氯离子反应为止。将G4坩埚式过滤器连同沉淀置于烘箱，从温度稳定时计时，温度控制在180±5℃放置45min，或于250±10℃放置15min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。3．2．5结果的表示和计算中华人民共和国化学工业部1987－03－07批准1987－12－01实施中华人民共和国化学工业部1987－03－07批准1987－12－01实施GB1909—1987硫酸盐（以SO4计）的百分含量（X2）按式（2）计算：(m1－m2)×0.4116X2=×100…………………………（2）100m0×250式中：m0——试样的质量，g；m1——测定时生成硫酸钡沉淀的质量，g；m2——空白试验时生成硫酸钡沉淀的质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。两次平行测定结果之差不大于0.03%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。3．3氯化物含量的测定3．3．1原理在酸性的水或乙醇-水溶液中，以银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点，再通过计算式求出氯化物的含量。3．3．2试剂和溶液3．3．2．195%乙醇：（GB679－1965）；3．3．2．2硝酸（GB626－1978）：6N溶液；3．3．2．3硝酸钾（GB647－1977）：室温下饱和溶液；3．3．2．4溴酚蓝（HG3－1224－1979）：0.1%乙醇溶液；3．3．2．5氢氧化钠（GB629－1981）：20%溶液；3．3．2．6氯化钾（基准试剂）；3．3．2．70.1N氯化钾标准溶液：准确称取3.728g预先在130℃下烘至恒重的氯化钾（3.3.2.6）（称准至0.001g）置于150mL烧杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；3．3．2．80.005N氯化钾标准溶液：将0.1N氯化钾标准溶液（3.3.2.7）准确稀释至20倍；3．3．2．9硝酸银（GB670－1977）；3．3．2．100.1N硝酸银标准溶液；3．3．2．110.005N硝酸银标准溶液：将0.1N硝酸银标准溶液（3.3.2.10）准确稀释至20倍；3．3．2．12硝酸银标准溶液的标定准确吸取10mL氯化钾标准溶液（3.3.2.8）置于50mL烧杯中，加1滴溴酚蓝指示液（3.3.2.4），加1～2滴硝酸溶液（3.3.2.2），使溶液恰呈黄色，再加30mL乙醇（3.3.2.1），放入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极（3.3.3.3）和参比电极（3.3.3.2）插入溶液中，连接电位计（3.3.3.1）并调整电位零点，记录起始电位值。用硝酸银标准溶液（3.3.2.11）进行滴定，先加入9mL，再逐次加入0.1mL，记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积和相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△1E和相继两次△1E之间的差值△2E，△1E的昀大值即为滴定终点，到终点再继续记录下一个电位值E。记录格式见附录A。中华人民共和国化学工业部1987－03－07批准1987－12－01实施中华人民共和国化学工业部1987－03－07批准1987－12－01实施GB1909—1987滴定至终点所消耗的硝酸银标准溶液的体积按式（3）计算：bV=V0＋V1×…………………………………………（3）B式中：V0——电位增量值△1E达昀大值前，所加入硝酸银标准溶液的总体积，mL；V1——电位增量值△1E达昀大值前，昀后一次加入硝酸银标准溶液的体积，mL；b——△2E昀后一次正值；B——△2E昀后一次正值和第一次负值的绝对值之和。硝酸银标准溶液的当量浓度按式（4）计算：N0·V2N=………………………………………………（4）V式中：N0——氯化钾标准溶液的当量浓度；V2——所取氯化钾标准溶液的体积，mL；V——标定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL。3．3．3仪器和设备一般实验室仪器和：3．3．3．1电位计：精度为2mV/格，量程为－500～＋500mV；3．3．3．2参比电极：双液接型饱和甘汞电极，内充氯化钾饱和溶液，滴定时外管内盛饱和硝酸钾溶液，和甘汞电极连接；3．3．3．3测量电极：银电极或直径为0.5mm的银丝（含银99.9%，与电位计连接要用屏蔽线）。制备方法见附录B。3．3．3．4电磁搅拌器和搅拌子。3．3．3．5微量滴定管：分度值为0.02或0.01mL。中华人民共和国化学工业部1987－03－07批准1987－12－01实施中华人民共和国化学工业部1987－03－07批准1987－12－01实施3．3．4测定手续准确吸取10mL试液（3.2.4.1）置于50mL烧杯中，加1滴溴酚蓝指示液（3.3.2.4），用氢氧化钠溶液（3.3.2.5）或硝酸溶液（3.3.2.2）调节试液的酸度至溶液恰呈黄色，加30mL乙醇（3.3.2.1），使所取试液与乙醇的体积比为1+3。以下操作按3.3.2.12中加乙醇后的规定进行（第一次加入量应根据试液中氯含量的大致范围而定）。当溶液中氯离子浓度太低，滴定所消耗的硝酸银标准溶液体积小于1mL时，可采用标准加入法测定，在计算结果时应扣除加入的氯化钾标准溶液所消耗的硝酸银标准溶液的体积。3．3．5空白试验按3.3.4测定手续进行空白试验，除不加试液外，其余测定手续和应用的试剂均与3.3.4相同。3．3．6结果的表示和计算氯化物（以C1计）的百分含量（X3）按式（5）计算：(V