GB 4481.1-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬黄

GB4481.1—2010食品安全国家标准食品添加剂柠檬黄2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB4481.1—2010I前言本标准代替GB4481.1—1999《食品添加剂柠檬黄》。本标准与GB4481.1—1999相比，主要变化如下：——增加了安全提示；——取消了≥60.0％的质量规格，将≥85.0％的指标修改为≥87.0％；——干燥减量、氯化物和硫酸盐总量指标由≤15.0％修改为≤13.0％，并修改了检测方法；——水不溶物指标由≤0.30%修改为≤0.20%；——修改了鉴别试验的方法；——分光光度比色法平行测定允许差由≤2.0%修改为≤1.0%；——增加了未磺化芳族伯胺（以苯胺计）指标和检测方法；——增加了对氨基苯磺酸、1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐、1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐、4，4′-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐等未反应中间体及副产物指标和检测方法；——砷（As）的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法；——取消了重金属（以Pb计）的质量规格；——增加了铅（Pb）指标和检测方法；——增加了汞（Hg）指标和检测方法。本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB4481.1—1984，GB4481.1—1999。GB4481.1—20101食品安全国家标准食品添加剂柠檬黄1范围本标准适用于由对氨基苯磺酸重氮化后与1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基甲（乙）酯-5-吡唑啉酮偶合并水解或由对氨基苯磺酸重氮化后与1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮偶合而制得的食品添加剂柠檬黄。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、结构式、分子式、相对分子质量3.1化学名称：1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基-4-（4′-磺酸苯基偶氮基）-5-吡唑啉酮三钠盐3.2结构式：N=NNaO3SNNOCOONaSO3Na3.3分子式C16H9N4Na3O9S23.4相对分子质量534.36（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽橙黄或亮橙色自然光线下采用目视评定。组织状态粉末或颗粒GB4481.1—201024.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法柠檬黄，w/%≥87.0附录A中A.4干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以NaSO4计）总量，w/%≤13.0附录A中A.5水不溶物，w/%≤0.20附录A中A.6对氨基苯磺酸钠，w/%≤0.20附录A中A.71-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐，w/%≤0.20附录A中A.81-（4′-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐，w/%≤0.10附录A中A.94,4′-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐，w/%≤0.05附录A中A.10未磺化芳族伯胺（以苯胺计），w/%≤0.01附录A中A.11副染料，w/%≤1.0附录A中A.12砷（AS）/（mg/kg）≤1.0附录A中A.13铅（Pb）/（mg/kg）≤10.0附录A中A.14汞（Hg）/（mg/kg）≤1.0附录A中A.15GB4481.1—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定配制和标定。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸。A.3.1.2乙酸铵溶液：1.5g/L。A.3.2仪器和设备A.3.2.1分光光度计。A.3.2.2比色皿：10mm。A.3.3鉴别方法应满足如下条件：A.3.3.1称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL水中，显黄色澄清溶液。A.3.3.2称取约0.1g试样（精确至0.01g），加硫酸10mL后显黄色，取此液2滴～3滴加入5mL水中显黄色。A.3.3.3称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的昀大吸收波长为428nm±2nm。A.4柠檬黄的测定A.4.1三氯化钛滴定法(仲裁法)A.4.1.1方法提要在酸性介质中，柠檬黄中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。GB4481.1—20104A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1酒石酸氢钠；A.4.1.2.2三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配，配制方法见附录B)；A.4.1.2.3钢瓶装二氧化碳。A.4.1.3仪器和设备A——锥形瓶(500mL)；B——棕色滴定管(50mL)；C——包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL)；D——装有100g/L碳酸铵溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL)；E——活塞；F——空瓶；G——装有水的洗气瓶。图A.1三氯化钛滴定法的装置图A.4.1.4分析步骤称取约0.5g试样（精确至0.0001g），置于500mL锥形瓶中，溶于50mL煮沸并冷却至室温的水中，加入15g酒石酸氢钠和150mL沸水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。A.4.1.5结果计算柠檬黄以质量分数1w计，数值用％表示，按公式(A.1)计算：%100)4/)(1000/(11×=mMVcw…………………………（A.1）式中：c——三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；GB4481.1—20105M——柠檬黄的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C16H9N4Na3O9S2）=534.36]；m1——试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.4.2分光光度比色法A.4.2.1方法提要将试样与已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在昀大吸收波长处，分别测其吸光度值，计算其含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1乙酸铵溶液：1.5g/L。A.4.2.2.2柠檬黄标准品：≥87.0％（质量分数、按A.4.1测定）。A.4.2.3仪器和设备A.4.2.3.1分光光度计。A.4.2.3.2比色皿：10mm。A.4.2.4柠檬黄标样溶液的配制称取约0.25g柠檬黄标准品（精确到0.0001g），溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.4.2.5柠檬黄试样溶液的配制称量与操作方法同A.4.2.4标样溶液的配制。A.4.2.6分析步骤将柠檬黄标样溶液和柠檬黄试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在昀大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7结果计算柠檬黄以质量分数1w计，数值用％表示，按公式(A.2)计算：0001wmAAmw×=………………………（A.2）式中：A——柠檬黄试样溶液的吸光度值；m0——柠檬黄标准品质量的数值，单位为克（g）；A0——柠檬黄标样溶液的吸光度值；m——试样质量的数值，单位为克（g）；w0——柠檬黄标准品的质量分数％。GB4481.1—20106计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定A.5.1干燥减量的测定A.5.1.1分析步骤称取约2g试样（精确至0.001g），置于已在135℃±2℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中，在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。A.5.1.2结果计算干燥减量的质量分数以2w计，数值用％表示，按公式(A.3)计算：%1002322×−=mmmw………………………（A.3）式中：m2——试样干燥前质量的数值，单位为克（g）；m3——试样干燥至恒量的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.2氯化物(以NaCl计)的测定A.5.2.1试剂和材料A.5.2.1.1硝基苯。A.5.2.1.2活性炭；767针型。A.5.2.1.3硝酸溶液：1+1。A.5.2.1.4硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。A.5.2.1.5硫酸铁铵溶液：配制方法：称取约14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中；A.5.2.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4CNS)=0.1mol/L。A.5.2.2试样溶液的配制称取约2g试样（精确至0.001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min～3min，加入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以水10mL洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.5.2.3分析步骤GB4481.1—20107移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。A.5.2.4结果计算氯化物(以NaCl计)以质量分数3w计，数值用％表示，按公式(A.4)计算：%100)200/50(]1000/)[(410113×−=mMVVcw………………………（A.4）式中：c1——硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V１——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M1——氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M1（NaCl）=58.4]；m4——试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.3％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.3硫酸盐(以Na2S04计)的测定A.5.3.1试剂和材料A.5.3.1.1氢氧化钠溶液：2g/L；A.5.3.1.2盐酸溶液：1+1999；A.5.3.1.3氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.lmol/L（配制方法见附录C）；A.5.3.1.4酚酞指示液：10g/L；A.5.3.1.5玫瑰红酸钠指示液：称取0.lg玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)。A.5.3.2分析步骤吸取25mL试样溶液（A.5.2.2），置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法