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书书书中华人民共和国国家标准犌犅５００９．２３４—２０１６食品安全国家标准食品中铵盐的测定２０１６０８３１发布２０１７０３０１实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书前 言 本标准代替ＧＢ／Ｔ５００９．３９—２００３《酱油卫生标准的分析方法》中４．９铵盐。本标准与ＧＢ／Ｔ５００９．３９—２００３相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中铵盐的测定”。Ⅰ犌犅５００９．２３４—２０１６食品安全国家标准食品中铵盐的测定１ 范围本标准规定了酱油中铵盐的测定方法。本标准适用于酱油中铵盐的测定。２ 原理试样在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离出来，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。３ 试剂和材料３．１ 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１．１ 氧化镁（ＭｇＯ）。３．１．２ 硼酸（Ｈ３ＢＯ３）。３．１．３ 甲基红（Ｃ１５Ｈ１５Ｎ３Ｏ２）。３．１．４ 溴甲酚绿（Ｃ１５Ｈ１４Ｂｒ４Ｏ５Ｓ）。３．１．５ 乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）。３．２ 试剂配制３．２．１ 硼酸溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２０．０ｇ硼酸，加水溶解，稀释至１０００ｍＬ。３．２．２ 盐酸标准滴定液［犮（ＨＣｌ）］＝０．１００ｍｏｌ／Ｌ。３．２．３ 混合指示液：甲基红乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）１份与溴甲酚绿乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）５份，临用新配。４ 仪器和设备滴定管。５ 分析步骤准确吸取２ｍＬ混匀试样，置于５００ｍＬ蒸馏瓶中，加１５０ｍＬ蒸馏水及１ｇ氧化镁，连接好蒸馏装置，并使冷凝管下端连接弯管伸入接收瓶液面下，吸收瓶内盛有１０ｍＬ硼酸溶液（２０ｇ／Ｌ）及２滴混合指示剂，加热蒸馏，溶液沸腾约３０ｍｉｎ即可，用少量水冲洗弯管，以盐酸标准滴定液（０．１００ｍｏｌ／Ｌ）滴定至终点。取同量水、氧化镁、硼酸溶液按同一方法作空白实验。１犌犅５００９．２３４—２０１６６ 分析结果的表述试样中铵盐的含量按式（１）计算：犡＝（犞１－犞２）×犮×０．０１７犞３×１００…………………………（１） 式中：犡 ———酱油中铵盐含量，单位为克每一百毫升（ｇ／１００ｍＬ）；犞１———测定用试样消耗盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮———盐酸标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；０．０１７———与１．００ｍＬ盐酸标准滴定液［犮（ＨＣｌ）］＝０．１００ｍｏｌ／Ｌ相当的铵盐（以氨计）的质量，单位为克（ｇ）；犞３———试样体积，单位为毫升（ｍＬ）；１００———换算系数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留２位有效数字。７ 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。８ 其他方法检出限０．００３０ｇ／１００ｍＬ。２犌犅５００９．２３４—２０１６