GB 5009.237-2016 食品安全国家标准 食品pH值的测定

中华人民共和国国家标准GB5009.237—2016食品安全国家标准食品pH值的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.237—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.45—2003《水产品卫生标准的分析方法》中pH的测定、GB/T10786—2006《罐头食品的检验方法》中pH的测定和GB/T9695.5—2008《肉与肉制品pH测定》。本标准与所替代的标准相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品pH值的测定”;———本标准整合了GB/T5009.45—2003《水产品卫生标准的分析方法》、GB/T10786—2006《罐头食品的检验方法》和GB/T9695.5—2008《肉与肉制品pH测定》中食品pH的测定方法。GB5009.237—20161食品安全国家标准食品pH值的测定1范围本标准规定了肉及肉制品、水产品中牡蛎(蚝、海蛎子)以及罐头食品pH的测定方法。本标准适用于肉及肉制品中均质化产品的pH测试以及屠宰后的畜体、胴体和瘦肉的pH非破坏性测试、水产品中牡蛎(蚝、海蛎子)pH的测定和罐头食品pH的测定。2原理利用玻璃电极作为指示电极,甘汞电极或银-氯化银电极作为参比电极,当试样或试样溶液中氢离子浓度发生变化时,指示电极和参比电极之间的电动势也随着发生变化而产生直流电势(即电位差),通过前置放大器输入到A/D转换器,以达到pH测量的目的。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。用于配制缓冲溶液的水应新煮沸,或用不含二氧化碳的氮气排除了二氧化碳。3.1试剂3.1.1邻苯二甲酸氢钾[KHC6H4(COO)2]。3.1.2磷酸二氢钾(KH2PO4)。3.1.3磷酸氢二钠(Na2HPO4)。3.1.4酒石酸氢钾(KHC4H4O6)。3.1.5柠檬酸氢二钠(Na2HC6H5O7)。3.1.6一水柠檬酸(C5H8O7·H2O)。3.1.7氢氧化钠(NaOH)。3.1.8氯化钾(KCl)。3.1.9碘乙酸(C2H3IO2)。3.1.10乙醚(C4H10O)。3.1.11乙醇(C2H6O)。3.2试剂配制3.2.1pH=3.57的缓冲溶液(20℃):酒石酸氢钾在25℃配制的饱和水溶液,此溶液的pH在25℃时为3.56,而在30℃时为3.55。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。3.2.2pH=4.00的缓冲溶液(20℃):于110℃~130℃将邻苯二甲酸氢钾干燥至恒重,并于干燥器内冷却至室温。称取邻苯二甲酸氢钾10.211g(精确到0.001g),加入800mL水溶解,用水定容至1000mL。此溶液的pH在0℃~10℃时为4.00,在30℃时为4.01。或使用经国家认证并授予标准物质证书的GB5009.237—20162标准溶液。3.2.3pH=5.00的缓冲溶液(20℃):将柠檬酸氢二钠配制成0.1mol/L的溶液即可。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。3.2.4pH=5.45的缓冲溶液(20℃):称取7.010g(精确到0.001g)一水柠檬酸,加入500mL水溶解,加入375mL1.0mol/L氢氧化钠溶液(3.2.6),用水定容至1000mL。此溶液的pH在10℃时为5.42,在30℃时为5.48。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。3.2.5pH=6.88的缓冲溶液(20℃):于110℃~130℃将无水磷酸二氢钾和无水磷酸氢二钠干燥至恒重,于干燥器内冷却至室温。称取上述磷酸二氢钾3.402g(精确到0.001g)和磷酸氢二钠3.549g(精确到0.001g),溶于水中,用水定容至1000mL。此溶液的pH在0℃时为6.98,在10℃时为6.92,在30℃时为6.85。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。以上缓冲液一般可保存2~3月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。3.2.6氢氧化钠溶液(1.0mol/L):称取40g氢氧化钠,溶于水中,用水稀释至1000mL。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。3.2.7氯化钾溶液(0.1mol/L):称取7.5g氯化钾于1000mL容量瓶中,加水溶解,用水稀释至刻度(若待测试样处在僵硬前的状态,需加入已用氢氧化钠溶液调节pH至7.0的925mg/L碘乙酸溶液,以阻止糖酵解)。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。4仪器和设备4.1机械设备:用于试样的均质化,包括高速旋转的切割机,或多孔板的孔径不超过4mm的绞肉机。4.2pH计:准确度为0.01。仪器应有温度补偿系统,若无温度补偿系统,应在20℃以下使用,并能防止外界感应电流的影响。4.3复合电极:由玻璃指示电极和Ag/AgCl或Hg/Hg2Cl2参比电极组装而成。4.4均质器:转速可达20000r/min。4.5磁力搅拌器。5分析步骤5.1试样制备5.1.1肉及肉制品5.1.1.1取样取样方法参见GB/T9695.19。实验室所收到的样品要具有代表性且在运输和储藏过程中没受损或发生变化,取有代表性的样品且根据实际情况使用1~2个不同水的梯度进行溶解。5.1.1.2非均质化的试样在试样中选取有代表性的pH测试点。按5.2继续操作。5.1.1.3均质化的试样使用机械设备(4.1)将试样均质。注意避免试样的温度超过25℃。若使用绞肉机,试样至少通过该仪器两次,将试样装入密封的容器里,防止变质和成分变化。试样应尽快进行分析,均质化后最迟不超过24h。GB5009.237—201635.1.2水产品中牡蛎(蚝、海蛎子)称取10g(精确到0.01g)绞碎试样,加新煮沸后冷却的水至100mL,摇匀,浸渍30min后过滤或离心,取约50mL滤液于100mL烧杯中。5.1.3罐头食品5.1.3.1液态制品混匀备用,固相和液相分开的制品则取混匀的液相部分备用。5.1.3.2稠厚或半稠厚制品以及难以从中分出汁液的制品[比如:糖浆、果酱、果(菜)浆类、果冻等]:取一部分样品在混合机或研钵中研磨,如果得到的样品仍太稠厚,加入等量的刚煮沸过的水,混匀备用。5.2测定5.2.1pH计的校正用两个已知精确pH的缓冲溶液(尽可能接近待测溶液的pH),在测定温度下用磁力搅拌器搅拌的同时校正pH计。若pH计不带温度补偿系统,应保证缓冲溶液的温度在20℃±2℃范围内。对于均质化的试样,按5.2.3继续操作。对于非均质化的试样,按5.2.4继续操作。5.2.2试样(仅用于肉及肉制品)在均质化试样(见5.1.1.3)中,加入10倍于待测试样质量的氯化钾溶液,用均质器进行均质。5.2.3均质化试样的测定取一定量能够浸没或埋置电极的试样,将电极插入试样中,将pH计的温度补偿系统调至试样温度。若pH计不带温度补偿系统,应保证待测试样的温度在20℃±2℃范围内。采用适合于所用pH计的步骤进行测定,读数显示稳定以后,直接读数,准确至0.01。按5.2.5继续操作。同一个制备试样至少要进行两次测定。5.2.4非均质化试样的测定用小刀或大头针在试样上打一个孔,以免复合电极破损。将pH计(4.2)的温度补偿系统调至试样的温度。若pH计不带温度补偿系统,应保证待测试样的温度在20℃±2℃范围内。采用适合于所用pH计的步骤进行测定,读数显示稳定以后,直接读数,准确至0.01。鲜肉通常保存于0℃~5℃之间,测定时需要用带温度补偿系统的pH计。在同一点重复测定。必要时可在试样的不同点重复测定,测定点的数目随试样的性质和大小而定。同一个制备试样至少要进行两次测定。5.2.5电极的清洗用脱脂棉先后蘸乙醚和乙醇擦拭电极,最后用水冲洗并按生产商的要求保存电极。6分析结果的表述6.1非均质化试样的测定在同一试样上同一点的测定,取两次测定的算数平均值作为结果。pH读数准确至0.05。GB5009.237—20164在同一试样不同点的测定,描述所有的测定点及各自的pH。6.2均质化试样的测定结果精确至0.05。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1pH。