搜索
书书书中华人民共和国国家标准犌犅５００９．２６６—２０１６食品安全国家标准食品中甲醇的测定２０１６１２２３发布２０１７０６２３实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布书书书犌犅５００９．２６６—２０１６Ⅰ 前 言 本标准代替ＧＢ／Ｔ５００９．４８—２００３《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ１５０３８—２００６《葡萄酒、果酒通用分析方法》和ＧＢ／Ｔ３９４．２—２００８《酒精通用分析方法》中甲醇的测定方法。本标准与ＧＢ／Ｔ５００９．４８—２００３相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中甲醇的测定”；———修改了标准的适用范围；———修改了气相色谱的测定条件；———删除了原标准方法中的比色法。犌犅５００９．２６６—２０１６１ 食品安全国家标准食品中甲醇的测定１ 范围本方法规定了酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定方法。本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定。２ 原理蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质，加入内标（酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标），经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，内标法定量。３ 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。３．１ 试剂乙醇（Ｃ２Ｈ６Ｏ）：色谱纯。３．２ 试剂配制乙醇溶液（４０％，体积分数）：量取４０ｍＬ乙醇，用水定容至１００ｍＬ，混匀。３．３ 标准品３．３．１ 甲醇（ＣＨ４Ｏ，ＣＡＳ号：６７５６１）：纯度≥９９％。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。３．３．２ 叔戊醇（Ｃ５Ｈ１２Ｏ，ＣＡＳ号：７５８５４）：纯度≥９９％。３．４ 标准溶液配制３．４．１ 甲醇标准储备液（５０００ｍｇ／Ｌ）：准确称取０．５ｇ（精确至０．００１ｇ）甲醇至１００ｍＬ容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，混匀，０℃～４℃低温冰箱密封保存。３．４．２ 叔戊醇标准溶液（２００００ｍｇ／Ｌ）：准确称取２．０ｇ（精确至０．００１ｇ）叔戊醇至１００ｍＬ容量瓶中，用乙醇溶液定容至１００ｍＬ，混匀，０℃～４℃低温冰箱密封保存。３．４．３ 甲醇系列标准工作液：分别吸取０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、４．０ｍＬ、５．０ｍＬ甲醇标准储备液，于５个２５ｍＬ容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，依次配制成甲醇含量为１００ｍｇ／Ｌ、２００ｍｇ／Ｌ、４００ｍｇ／Ｌ、８００ｍｇ／Ｌ、１０００ｍｇ／Ｌ系列标准溶液，现配现用。４ 仪器和设备４．１ 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）。犌犅５００９．２６６—２０１６２ ４．２ 分析天平：感量为０．１ｍｇ。５ 分析步骤５．１ 试样前处理５．１．１ 发酵酒及其配制酒吸取１００ｍＬ试样于５００ｍＬ蒸馏瓶中，并加入１００ｍＬ水，加几颗沸石（或玻璃珠），连接冷凝管，用１００ｍＬ容量瓶作为接收器（外加冰浴），并开启冷却水，缓慢加热蒸馏，收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，待溶液冷却到室温后，用水定容至刻度，混匀。吸取１０．０ｍＬ蒸馏后的溶液于试管中，加入０．１０ｍＬ叔戊醇标准溶液，混匀，备用。５．１．２ 酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样１０．０ｍＬ于试管中，加入０．１０ｍＬ叔戊醇标准溶液，混匀，备用；当试样颜色较深，按照５．１．１操作。５．２ 仪器参考条件仪器参考条件列出如下：ａ） 色谱柱：聚乙二醇石英毛细管柱，柱长６０ｍ，内径０．２５ｍｍ，膜厚０．２５μｍ，或等效柱；ｂ）色谱柱温度：初温４０℃，保持１ｍｉｎ，以４．０℃／ｍｉｎ升到１３０℃，以２０℃／ｍｉｎ升到２００℃，保持５ｍｉｎ；ｃ）检测器温度：２５０℃；ｄ）进样口温度：２５０℃；ｅ）载气流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｆ）进样量：１．０μＬ；ｇ）分流比：２０∶１。５．３ 标准曲线的制作分别吸取１０ｍＬ甲醇系列标准工作液于５个试管中，然后加入０．１０ｍＬ叔戊醇标准溶液，混匀，测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积，以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标，以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线（甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图Ａ．１）。５．４ 试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值，根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度。６ 分析结果的表述６．１ 试样中甲醇的含量按式（１）计算：犡＝ρ…………………………（１） 式中：犡———试样中甲醇的含量，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；ρ———从标准曲线得到的试样溶液中甲醇的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）。犌犅５００９．２６６—２０１６３ 计算结果保留三位有效数字。６．２ 试样中甲醇含量（测定结果需要按１００％酒精度折算时）按式（２）计算：犡＝ρ×１００犆×１０００…………………………（２） 式中：犡 ———试样中甲醇的含量，单位为克每升（ｇ／Ｌ）；ρ———从标准曲线得到的试样溶液中甲醇的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犆———试样的酒精度；１０００———换算系数。计算结果保留三位有效数字。注：试样的酒精度按照ＧＢ５００９．２２５测定。７ 精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的１０％。８ 其他方法检出限为７．５ｍｇ／Ｌ，定量限为２５ｍｇ／Ｌ。犌犅５００９．２６６—２０１６４ 附 录 犃甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图 甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图Ａ．１。图犃．１ 甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图