GB 5413.34-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品酸度的测定

中华人民共和国国家标准GB5413.34—2010食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofacidityinmilkandmilkproducts中华人民共和国卫生部发布2010-03-26发布2010-06-01实施GB5413.34—2010I前言本标准第一法中给出了两种方法。基准法为等效采用国际乳品联合会标准IDF86:1978Driedmilk-Determinationoftitratableacidity(referencemethod)；常规法为等效采用国际乳品联合会标准IDF81:1981Driedmilk-Determinationoftitratableacidity(routinemethod)；基准法为仲裁法。本标准代替GB/T5009.46-2003《乳与乳制品卫生标准的分析方法》中酸度的测定、GB/T5416-85《奶油检验方法》中酸度的测定、GB/T5409-85《牛乳检验方法》中牛乳新鲜度试验和GB/T5413.28-1997《乳粉滴定酸度的测定》。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T5409-85；——GB/T5413.28-1997；——GB/T5416-85；——GB5009.46-1985、GB/T5009.46-1996、GB/T5009.46-2003。GB5413.34—20101食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定1范围本标准规定了乳粉、巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定方法。本标准第一法适用于乳粉酸度的测定；第二法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。第一法乳粉中酸度的测定基准法3原理中和100mL干物质为12%的复原乳至pH为8.3所消耗的0.1mol/L氢氧化钠体积，经计算确定其酸度。4试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。4.1氢氧化钠标准溶液（NaOH）：0.1000mol/L。4.2氮气。5仪器和设备5.1天平：感量为1mg。5.2滴定管：分刻度为0.1mL，可准确至0.05mL。5.3pH计：带玻璃电极和适当的参比电极。5.4磁力搅拌器。6分析步骤6.1试样的制备GB5413.34—20102将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中（带密封盖），立即盖紧容器，反复旋转振荡，使样品彻底混合。在此操作过程中，应尽量避免样品暴露在空气中。6.2测定6.2.1称取4g样品（精确到0.01g）于锥形瓶中。6.2.2用量筒量取96mL约20℃的水，使样品复原，搅拌，然后静置20min。6.2.3用滴定管向锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液（4.1），直到pH达到8.3。滴定过程中，始终用磁力搅拌器进行搅拌，同时向锥形瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在1min内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数，精确至0.05mL，代入公式（1）计算。常规法7原理以酚酞作指示剂，硫酸钴作参比颜色，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定100mL干物质为12%的复原乳至粉红色所消耗的体积经计算确定其酸度。8试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。8.1氢氧化钠标准溶液：同4.1。8.2参比溶液：将3g七水硫酸钴（CoSO4•7H2O）溶解于水中，并定容至100mL。8.3酚酞指示液：称取0.5g酚酞溶于75mL体积分数为95%的乙醇中，并加入20mL水，然后滴加氢氧化钠溶液（8.1）至微粉色，再加入水定容至100mL。9仪器和设备9.1分析天平：感量为1mg。9.2滴定管：分刻度为0.1mL，可准确至0.05mL。10分析步骤10.1样品的制备同6.1。10.2测定10.2.1试样的称取及溶解同6.2.1、6.2.2。10.2.2向其中的一只锥形瓶中加入2.0mL参比溶液（8.2），轻轻转动，使之混合，得到标准颜色。如果要测定多个相似的产品，则此标准溶液可用于整个测定过程，但时间不得超过2h。10.2.3向第二只锥形瓶中加入2.0mL酚酞指示液（8.3），轻轻转动，使之混合。用滴定管向第二只锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液（8.1），边滴加，边转动烧瓶，直到颜色与标准溶液的颜色相似，且5s内不消退，整个滴定过程应在45s内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数，精确至0.05mL，代入公式（1）计算。11分析结果的表述GB5413.34—20103试样中的酸度数值以（ºT）表示，按式（1）计算：1.0)1(121111×−×××=wmVcX………………………………………………………………（1）式中：X1——试样的酸度，单位为度（ºT）；c1——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——滴定时所用氢氧化钠溶液的毫升数，单位为毫升（mL）；m1——称取样品的质量，单位为克（g）；w——试样中水分的质量分数，单位为克每百克（g/100g）；12——12g乳粉相当100mL复原乳(脱脂乳粉应为9，脱脂乳清粉应为7)；0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。注：若以乳酸含量表示样品的酸度，那么样品的乳酸含量（g/100g）=T×0.009。T为样品的滴定酸度（0.009为乳酸的换算系数，即1mL0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液相当于0.009g乳酸。）12精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1.0ºT。第二法乳及其它乳制品中酸度的测定13原理以酚酞为指示液，用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定100g试样至终点所消耗的氢氧化钠溶液体积，经计算确定试样的酸度。14试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的三级水。14.1中性乙醇—乙醚混合液：取等体积的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液，以氢氧化钠溶液（4g/L）滴至微红色。14.2氢氧化钠标准溶液：同4.1。14.3酚酞指示液：同8.3。15仪器和设备15.1天平：感量为1mg。15.2电位滴定仪。15.3滴定管：分刻度为0.1mL。15.4水浴锅。GB5413.34—2010416分析步骤16.1巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳称取10g（精确到0.001g）已混匀的试样，置于150mL锥形瓶中，加20mL新煮沸冷却至室温的水，混匀，用氢氧化钠标准溶液（14.2）电位滴定至pH8.3为终点；或于溶解混匀后的试样中加入2.0mL酚酞指示液（14.3），混匀后用氢氧化钠标准溶液（14.2）滴定至微红色，并在30s内不褪色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数，代入公式（2）中进行计算。16.2奶油称取10g（精确到0.001g）已混匀的试样，加30mL中性乙醇—乙醚混合液（14.1），混匀，以下按16.1“用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点……”操作。16.3干酪素称取5g（精确到0.001g）经研磨混匀的试样于三角瓶中，加入50mL水，于室温下（18℃～20℃放置4h～5h，或在水浴锅中加热到45℃并在此温度下保持30min，再加50mL水，混匀后，通过干燥的滤纸过滤。吸取滤液50mL于三角瓶中，用氢氧化钠标准溶液（14.2）电位滴定至pH8.3为终点；或于上述50mL滤液中加入2.0mL酚酞指示液（14.3），混匀后用氢氧化钠标准溶液（14.2）滴定至微红色，并在30s内不褪色，将消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数代入公式（3）进行计算。16.4炼乳称取10g（精确到0.001g）已混匀的试样，置于250mL锥形瓶中，加60mL新煮沸冷却至室温的水溶解，混匀，以下按16.1“用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点……”操作。17分析结果的表述试样中的酸度数值以（ºT）表示，按下式计算：1.01002222×××=mVcX……………………………………………………………………（2）式中：X2——试样的酸度，单位为度（ºT）；c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V2——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；m2——试样的质量，单位为克（g）；0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。1.021003333××××=mVcX………………………………………………………………（3）式中：X3——试样的酸度，单位为度（ºT）；c3——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；GB5413.34—20105V3——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；m3——试样的质量，单位为克（g）；0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；2——试样的稀释倍数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。18精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1.0ºT。