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中华人民共和国国家标准GB5413.38—2010中华人民共和国卫生部发布2010-03-26发布2010-06-01实施食品安全国家标准生乳冰点的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationoffreezingpointinrawmilkGB5413.38—2010I前言本标准非等效采用国际标准ISO5764/IDF108-2002（Milk-Determinationoffreezingpoint-thermistorcryoscopemethod(referencemethod))。本标准系首次发布。GB5413.38—20102食品安全国家标准生乳冰点的测定1范围本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的基准方法。本标准适用于生乳冰点的测定。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3术语和定义生乳冰点FPD（freezingpointdepression）使用本标准规定测得的数值为原料乳的冰点，单位以摄氏千分之一度（m℃）表示。4原理样品管中放入一定量的乳样，置于冷阱中，于冰点以下制冷。当被测乳样制冷到－3℃时，进行引晶，结冰后通过连续释放热量，使乳样温度回升至最高点。并在短时间内保持恒定，为冰点温度平台，该温度即为该乳样的冰点值。5试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。5.1氯化钠（NaCl）：磨细后置于干燥炉中，130℃±5℃干燥24h以上，于干燥器中冷却至室温。5.2乙二醇（C2H6O2）。5.3校准液选择两种不同冰点的氯化钠标准溶液，氯化钠标准溶液与被测牛奶样品的冰点值相近，且所选择的两份氯化钠标准溶液的冰点值之差不得少于100m℃，见表1。5.3.1校准液A（20℃～25℃室温下）：称取6.731g（精确至0.0001g）氯化钠（5.1），溶于少量水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为－0.400℃。5.3.2校准液B:20℃室温下：称取9.422g（精确至0.0001g）氯化钠（5.1），溶于少量水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为－0.557℃。5.4冷却液准确量取330mL乙二醇（5.2）于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度并摇匀，其体积比分数为33%。GB5413.38—20103表1氯化钠标准溶液的冰点（20℃）氯化钠溶液（g/L）氯化钠溶液（g/kg）冰点（m℃）6.7316.763－400.06.8686.901－408.07.5877.625－450.08.4448.489－500.08.6158.662－510.08.6508.697－512.08.7878.835－520.08.9599.008－530.09.1309.181－540.09.3029.354－550.09.4229.475－557.010.16110.220－600.06仪器和设备6.1天平：感量为0.1mg。6.2热敏电阻冰点仪：带有热敏电阻控制的冷却装置（冷阱），热敏电阻探头，搅拌器和引晶装置（见图1）及温度显示仪。6.2.1检测装置，温度传感器和相应的电子线路温度传感器为直径为1.60mm±0.4mm的玻璃探头，在0℃时的电阻在3Ω和30kΩ之间。当探头在测量位置时，热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线，且顶部离内壁与管底保持相等距离（见图1）。温度传感器和相应的电子线路在－400m℃至－600m℃之间测量分辨率为1m℃或更好。1.顶杆2.样品管3.搅拌金属棒4.热敏探头图1热敏电阻冰点仪检测装置仪器正常工作时，此循环系统在－400m℃到－600m℃范围之间任何一个点的线性误差应不超过1m℃。6.2.2搅拌金属棒：耐腐蚀，在冷却过程中搅拌测试样品。GB5413.38—20104搅拌金属棒应根据相应仪器的安放位置来调整振幅。正常搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样品管壁。6.2.3引晶装置：操作时，测试样品达到－3.0℃时启动引晶的机械振动装置在引晶时使搅拌金属棒在1s～2s内加大振幅，使其碰撞样品管壁。6.3样品管：硼硅玻璃，长度50.5mm±0.2mm，外部直径为16.0mm±0.2mm，内部直径为13.7mm±0.3mm。6.4称量瓶。6.5容量瓶：1000mL。6.6烘箱：温度可控制在150℃±5℃。6.7干燥器。6.8移液器：1mL～5mL。7分析步骤7.1试样制备测试样品要保存在0℃到6℃的冰箱中，样品抵达实验室时立即检测效果最好。测试前样品温度到达室温，且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应一致。7.2仪器预冷开启冰点仪，等待冰点仪传感探头升起后，打开冷阱盖，按生产商规定加入相应体积冷却液（5.4），盖上盖子，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。7.3常规仪器校准7.3.1A校准用移液器分别吸取2.20mL校准液A（5.3.1），依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有校准液A（5.3.1）的样品管。当重复测量值在－0.400℃±0.0020℃校准值时，完成校准。7.3.2B校准用移液器分别吸取2.20mL校准液B（5.3.2），依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有校准液B（5.3.2）的样品管。当重复测量值在－0.557℃±0.0020℃校准值时，完成校准。7.4样品测定将样品2.20mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将待测样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器显示当前样品温度，温度呈下降趋势，测试样品达到－3.0℃时启动引晶的机械振动，搅拌金属棒开始振动引晶，温度上升，当温度不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升起，显示温度即为样品冰点值。测试结束后，应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥，必要时，可用柔软洁净的纱布仔细擦拭。如果引晶在达到－3.0℃之前发生，则该测定作废，需重新取样。测定结束后，移走样品管，并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。每一样品至少进行两次平行测定，绝对差值≤4m℃时，可取平均值作为结果。8分析结果的表述GB5413.38—20105如果常规校准检查的结果证实仪器校准的有效性，则取两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过4m℃。10其他本标准的方法检出限为2m℃。