搜索
中华人民共和国国家标准GB14883.2—2016食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB14883.2—2016Ⅰ前言本标准代替GB14883.2—1994《食品中放射性物质检验氢-3的测定》。本标准与GB14883.2—1994相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定”;———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;———补充细化了分析和实验步骤。GB14883.2—20161食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定1范围本标准适用于各类食品中氢-3(3H)的测定。2原理鲜样经燃烧-氧化,使游离水和有机物中氢全部转化为水。收集的水纯化后以电解法浓集3H,用液体闪烁计数器测量3H的放射性。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1过硫酸钾(K2S2O8)。3.1.2过氧化钠(Na2O2)。3.1.3磷酸溶液:85%浓度,市售。3.1.42,5-二苯基唑[OC(C6H5)=NCH=CC6H5]:简称PPO,闪烁纯。3.1.51,4-双-2-(5-苯基唑)-苯([OC(C6H5)=CHN=C]2C6H4):简称POPOP,闪烁纯。3.1.6萘(C10H8)。3.1.71,4-二氧杂环己烷(C4H8O2)。3.1.8本底水:电导率小于2×10-6Ω·cm-1。本底水应取自3H活度浓度水平尽可能低的水,如(深)地下水。蒸馏取得水样,测定水中3H活度浓度(Bq/m3),并记录测定日期(t=0)。装在硼硅玻璃瓶中在黑暗中恒定温度保存。3.2试剂配制闪烁液:取6gPPO、0.3gPOPOP和100g萘,溶解于蒸馏纯化过的1,4-二氧杂环己烷(二氧六环)中并稀释至1L。保存在黑纸包好的棕色瓶中,避光备用。PPO和POPOP均为闪烁纯。也可使用市售已配好的商品闪烁液,但应尽量选用低毒性、高闪点溶解性好的安全高效产品。用户应检验替代的商品闪烁液的性能与最佳使用条件,以保证可接受性。3.3标准品标准3H水:已知准确3H活度,用本底水稀释后备用。4仪器和设备4.1液体闪烁计数器:本底计数率不大于60计数/min,3H计数效率不小于20%,宜在恒温条件操作。GB14883.2—201624.23H氧化燃烧装置:见图1。说明:1———燃烧室;2———氧化室;3———高温炉;4———热电偶;5———水接收瓶;6———冷凝管。图13H氧化燃烧装置4.33H电解浓集装置:见图2和图3。说明:1———电解池;2———固定架;3———冷却水管。图23H电解浓集装置GB14883.2—20163说明:1———橡皮塞;2———镍阴极;3———镍阳极;4———塑料环。图3电极5分析步骤5.1采样和预处理采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.2样品的燃烧与氧化5.2.1称取1.00kg洗净、晾干的食品鲜样,装入3H氧化燃烧装置的燃烧室内。5.2.2先通氧气,流速控制在0.5L/min~0.7L/min,赶净装置内空气。5.2.3接通高温炉电源。使氧化室的温度升至700℃,再加热燃烧室,当温度升至100℃时,就有水分流入接收瓶。保持这个温度,直到水分流出速度变慢时再缓慢升温。5.2.4当温度升到200℃~300℃时,升温要尽可能慢,并仔细观察通氧情况。一般燃烧室温度升至500℃以上就无馏分流出。5.2.5控制温度在600℃,继续燃烧一段时间,使食品样品完全氧化,然后切断电源,停止加热和通气。燃烧室产生的气体经氧化室被氧化,水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶。5.3水样纯化所收集的水经测量总体积后转入500mL蒸馏瓶,加入20g~30g过硫酸钾,氧化回流约2h,若溶液仍带色,可再加入10g左右过硫酸钾后回流2h。重复氧化回流操作直至完全褪色。将蒸馏瓶接入蒸馏装置蒸馏,所得的水密封在磨口烧瓶内。5.4电解浓集5.4.1电解过程是在图2装置内进行。记录电解前纯化过的水样体积并配成1%过氧化钠溶液作为电GB14883.2—20164解液。5.4.2电解前镍电极(见图3)应事先浸泡在热稀磷酸溶液中数分钟,取出后用水冲洗烘干,然后装入电解池(见图2)。5.4.3电解时电流密度为65mA/cm2,用自来水冷却,每次电解样品水的同时,可在电解池的对称位置电解两个加有标准3H水与样品等体积的水样,以测定电解过程3H的回收率。5.4.4电解直到电解液体积缩小10倍左右结束,记录电解后体积。5.4.5电解完毕后,直接蒸馏样品三次,把浓集了3H的水从电解液中分离出来。5.4.6电解的样品水的浓集系数按式(1)计算:P=ViVe…………………………(1)式中:P———浓集系数;Vi———电解前样品水的体积,单位为毫升(mL);Ve———电解后样品水的体积,单位为毫升(mL)。5.4.7将标准3H水按5.4.1~5.4.5的步骤处理后按式(2)计算电解过程的3H的回收率。Y=IeVeIiVi…………………………(2)式中:Y———电解过程3H的回收率;Ie———标准3H水电解后的放射性活度,单位为贝可(Bq);Ve———标准3H水电解后的体积,单位为毫升(mL);Ii———标准3H水电解前的放射性活度,单位为贝可(Bq);Vi———标准3H水电解前的体积,单位为毫升(mL)。5.5样品制备5.5.1制备待测样品准确吸取浓集后水样2.00mL和8.00mL闪烁液混匀,放入10mL样品计数瓶中,旋紧瓶盖,振荡混合均匀保存备用。5.5.2制备本底样品将本底水按5.4电解蒸馏后,准确吸取蒸馏后水样2.00mL和8.00mL闪烁液混匀,放入10mL样品计数瓶中,旋紧瓶盖,振荡混合均匀后保存备用。5.5.3制备标准样品准确吸取3H标准溶液水样2.00mL和8.00mL闪烁液,放入10mL样品计数瓶中,旋紧瓶盖,振荡混合均匀后保存备用。5.5.4避光保存把制备好的样品(包括本底样品、待测样品和标准样品),用酒精湿棉球擦拭清洁瓶体后,同时放入液体闪烁计数器的样品室中,避光12h以上(一般是当天制的样品放入样品室,于第二天测量)。5.5.5防止交叉污染在操作每一个可能引起样品间交叉污染的步骤中,要注意避免交叉污染。操作要按先低水平,后高GB14883.2—20165水平顺序进行。5.6测量5.6.1仪器准备调试仪器达到正常工作状态。选择并确定3H测量的能量道宽,使仪器的测量道对所测样品的灵敏度达到最大。5.6.2测量时长的确定低水平样品需要长的测量时间,与所需的测量精度有关,一般不少于1000min。计数时间应能保证样品计数的统计涨落能满足测量要求。5.6.3本底计数率的测定对制备的本底样品以确定的计数时间进行测量。对于低水平样品的测量,本底样品的计数时间应不少于1000min。5.6.4仪器效率的测定对制备的标准样品进行测量,按式(3)计算仪器的计数效率:ε=Ns-Nb60As…………………………(3)式中:ε———仪器的计数效率;Ns———标准样品计数率,单位为计数每分(cpm);Nb———本底样品计数率,单位为计数每分(cpm);As———加入到标准样品中3H的活度,单位为贝可(Bq),应校正到检测时的活度,样品闪烁液混合物中的淬灭可能导致计数效率的降低。可利用内标准法或外标准道比法进行淬灭校正。5.6.5测量样品应按如下顺序进行样品的测量:本底样品—待测样品—标准样品,每个样品的测量时长应一致。5.7空白试验在试剂更换或检测不同批次样品时应进行空白试验。6分析结果的表述食品中3H的放射性活度浓度按式(4)计算:A=(Nt-Nb)V60VtPYεW…………………………(4)式中:A———测量样品中3H的放射性活度浓度,单位为贝可每千克(Bq/kg);Nt———测量样品的计数率,单位为计数每分(cpm);Nb———本底样品计数率,单位为计数每分(cpm);V———燃烧过程收集的样品水体积,单位为毫升(mL);Vt———测量的样品水体积,单位为毫升(mL);GB14883.2—20166P———浓集系数;Y———电解过程3H的回收率;ε———仪器的计数效率;W———分析样品的鲜样量,单位为千克(kg)。7其他典型条件下,该方法的检出限为11Bq/kg。