GB 14883.5-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质钋-210的测定

中华人民共和国国家标准GB14883.5—2016食品安全国家标准食品中放射性物质钋-210的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB14883.5—2016Ⅰ前言本标准代替GB14883.5—1994《食品中放射性物质检验钋-210的测定》。本标准与GB14883.5—1994相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质钋-210的测定”;———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;———梳理和调整了部分条款的次序;———修正了原标准的计算公式。GB14883.5—20161食品安全国家标准食品中放射性物质钋-210的测定1范围本标准适用于各类食品中钋-210(210Po)的测定。2原理食品鲜样用硝酸-过氧化氢-高氯酸湿式灰化法破坏有机物,以银片或镍片自沉积法分离210Po,用α放射性测量仪测量样品的α放射性,计算食品中210Po浓度。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1盐酸联胺(N2H4·2HCl)。3.1.2氢氧化钠(NaOH)。3.1.3酚酞(C20H14O4)。3.1.4乙醇(C2H6O)。3.1.5硝酸(HNO3)。3.1.6盐酸(HCl)。3.1.7高氯酸(HClO4)。3.1.8抗坏血酸(C6H8O6)。3.1.9过氧化氢(H2O2)。3.2试剂配制3.2.125%盐酸联胺溶液:称取25g盐酸联胺,溶于水并稀释至100mL。3.2.230%氢氧化钠溶液:称取30g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL。3.2.3酚酞指示剂(1%):称取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中。3.3标准品210Pb-210Po平衡标准溶液或210Po标准溶液:放射性活度浓度约为1×103衰变/(min·mL)。3.4材料银片或镍片:将厚度约为0.1mm的电解银片(或厚度为0.2mm的电解镍片)剪成面积、形状与标准监督源(4.2)相同的形状,在洗衣粉溶液里煮沸10min~20min,用水洗干净后浸入水中备用。GB14883.5—201624仪器和设备4.1低本底α放射性测量仪:探头直径不小于2cm,本底计数率不大于1计数/min。4.2241Am或239Pu标准监督源:由国家法定计量单位出具的有证标准平板电镀源。4.3玻璃沉积瓶:在250mL刻度血浆瓶底部中央钻一个直径1cm的圆孔。用时瓶底朝上,溶液及搅棒都由此进入瓶内。在瓶口铝盖内放上0.4cm的胶垫,然后放入银片(或镍片),再加0.3cm厚的塑料垫圈。垫圈内径1.8cm,拧上盖子后应不漏水。电沉积槽亦可。4.4恒温搅拌装置:在多孔恒温水浴上方安装由一个单相串激电动机联带驱动的搅拌装置。串联有调压变压器以调节搅棒转动速度。电磁搅拌器亦可。5分析步骤5.1采样采样按GB14883.1规定进行。5.2样品预处理5.2.1采用鲜样直接分析测定。为防止所采鲜奶腐败,可在每升鲜奶中加入5mL甲醛。5.2.2称取样品5g~50g(精确至0.01g)于500mL烧杯,缓慢加入100mL硝酸,在沙浴上加热。为防止样品溢出,当开始产生大量泡沫时应将烧杯移出沙浴并不断搅拌,必要时可浸烧杯于冷水中以减慢反应速度,然后在搅拌下继续加热,至泡沫消失后盖上表面皿,继续蒸发并不时滴加过氧化氢。按照样品量和种类决定过氧化氢用量,一般为10mL~60mL。先蒸煮到溶液无黏性而清亮,然后继续蒸发浓缩至约5mL。5.2.3对于含油脂较多的样品,如牛奶、肉类、鱼类和蛋类,当加入硝酸在沙浴上加热至溶液泡沫消失后溶液明显分为油相和水相时,趁热将烧杯中液体迅速倒入250mL分液漏斗,静置分层后将底层酸液转入原烧杯,油相用50mL热硝酸洗涤一次,合并酸液。弃去油相。继续在沙浴上用硝酸和过氧化氢蒸煮到溶液无黏性而清亮,然后浓缩至5mL。5.2.4加入15mL硝酸和5mL高氯酸,继续在沙浴上蒸发。当溶液中硝酸蒸发尽并升温与高氯酸反应时,多数样品会发生激烈反应,有时溶液会迅速变黑。这时要尽快取下烧杯并按高氯酸操作注意事项操作。稍冷后,加入5mL硝酸并小心加热。含有机物多的样品应在硝酸存在下重复多次加热处理,直至溶液变清。除去痕量硝酸,直至高氯酸大量冒白烟,继续蒸发至干,使其成为白色残渣,冷却。5.3自沉积5.3.1用30mL水溶解残渣,滴加3滴1%酚酞指示剂,用30%氢氧化钠溶液中和到溶液刚变微红后,立即加入2.5mL盐酸并用水稀释到60mL,使其成为0.5mol/L盐酸体系。5.3.2加约200mg抗坏血酸和0.5mL25%盐酸联胺溶液,移入已装有银片(或镍片)并检验为不漏水的沉积瓶中,在96℃恒温水浴中机械搅拌沉积2.5h。结束后取出银片(或镍片),用细水流冲洗沉积面后,室温晾干。5.4210Po标准源的制备和仪器探测效率的确定5.4.1在装有银片或镍片的沉积瓶中,加入57.5mL水、2.5mL盐酸,使溶液成为0.5mol/L盐酸体系。准确吸取一定量210Pb-210Po平衡标准溶液(或210Po标准溶液)入沉积瓶,按5.3自沉积2h以上,其沉积效率可达到99%,可作为210Po标准源用于仪器对210Po的探测效率测量。5.4.2将制好的210Po标准源在低本底α放射性测量仪进行测量,仪器对210Po的探测效率按式(1)GB14883.5—20163计算:ε=N0D0…………………………………(1)式中:ε———仪器对210Po的探测效率;N0———210Po标准源的净计数率,单位为计数每分(cpm);D0———加入到210Po标准源中的210Po放射性活度,单位为衰变每分(dpm)。5.5化学回收率的测定5.5.1在与分析样品等量的样品中,加入含有已知准确的210Po活度的标准溶液,按5.2.2~5.3.2步骤操作以确定化学回收率。5.5.2化学回收率按式(2)计算:R=N'-NεD…………………………………(2)式中:R———化学回收率;N'———加入已知量210Po测定化学回收率样品测得的计数率,单位为计数每分(cpm);N———样品计数率,单位为计数每分(cpm);ε———仪器对210Po的探测效率;D———测定化学回收率时加入样品的210Po放射性活度,单位为衰变每分(dpm)。5.6放射性测量5.6.1样品源放置5h后,在低本底α放射性测量仪测量210Po的α放射性。5.6.2用活性区大小与样品源相同的241Am或239Pu标准源作为监督源,在每批样品分析前后进行常规效率校正。5.6.3测量样品前后应进行本底测量。6分析结果的表述食品中210Po的放射性活度浓度按式(3)计算:A=N-Nb60εRW…………………………………(3)式中:A———食品中210Po的放射性活度浓度,单位为贝可每千克(Bq/kg)或贝可每升(Bq/L);N———样品计数率,单位为计数每分(cpm);Nb———本底计数率,单位为计数每分(cpm);ε———仪器对210Po的探测效率;R———化学回收率;W———分析样品质量,单位为克(g)。7其他典型条件下,该方法的检出限为0.74Bq/g灰。