GB 14936-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 硅藻土

中华人民共和国国家标准GB14936—2012食品安全国家标准食品添加剂硅藻土中华人民共和国卫生部发布2012-12-25发布2013-01-25实施GB14936—20121前言本标准代替GB14936-2012《食品安全国家标准硅藻土》。本标准与GB14936-2012相比，主要变化如下：——修改了标准名称；——修改了范围；——删除了术语和定义；——修改了技术要求；——修改了检验方法。GB14936—20121食品安全国家标准食品添加剂硅藻土1范围本标准适用于以天然硅藻土为原料经过干燥、焙烧、酸洗、分级等工艺制成的硅藻土干燥品、酸洗品、焙烧品及助熔焙烧品的食品添加剂硅藻土。2技术要求2.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法干燥品酸洗品焙烧品助熔焙烧品色泽灰色到近白色白色粉红色到浅黄色白色或粉白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态状态粉末2.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法干燥品酸洗品焙烧品助熔焙烧品砷（As）/（mg/kg）≤5附录A中A.4铅（Pb）/（mg/kg）≤4附录A中A.5干燥减量,w/%≤10.03.0附录A中A.6灼烧减量（以干基计）,w/%≤7.0—0.5附录A中A.7非硅物质（以干基计）,w/%≤25.0附录A中A.8pH（100g/L溶液）5.0～10.08.0～11.0附录A中A.9GB14936—20122附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1仪器和设备显微镜：10倍或大于10倍（物镜）×10（目镜）。A.3.2鉴别方法于载玻片上滴1滴水，然后加入微量试样，盖上盖玻片，显微镜下观察，可观察到典型的硅藻形状。A.4砷（As）的测定A.4.1试样溶液A的制备称取10.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液，用玻璃表面皿盖上烧杯，于70℃加热15min。冷却，用慢速定性滤纸将上层清液过滤到100mL容量瓶中。用三份10mL热水洗涤滤浆，并用15mL热水洗滤纸。用水稀释至刻度，摇匀。保留此试样溶液A，供A.5铅的测定时使用。A.4.2测定按照GB/T5009.76规定的方法进行测定。A.5铅（Pb）的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1三氯甲烷。A.5.1.2盐酸。A.5.1.3硝酸。A.5.1.4硫酸。A.5.1.5氢氧化钠溶液：250g/L。A.5.1.6吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液：20g/L。使用前过滤。A.5.1.7铅（Pb）标准溶液：0.004mg/mL。A.5.1.8水：符合GB6682—2008中二级水的规定。A.5.2仪器和设备A.5.2.1分液漏斗：250mL。A.5.2.2原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。A.5.3分析步骤A.5.3.1玻璃仪器的清洗GB14936—20123所用玻璃仪器均以硝酸溶液（1＋1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。A.5.3.2试样溶液B的制备移取10.00mL试样溶液A（A.4.1），置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL，用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5（用pH0.5～5.0的精密试纸检测）。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，混合。分别用20mL三氯甲烷萃取两次，收集萃取物于50mL烧杯中，蒸汽浴蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至溶液体积约为3mL～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.3.3标准溶液的制备移取1.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5（用pH0.5～5.0的精密试纸检测）。以下操作同A.5.3.2中“将此溶液转移至250mL分液漏斗……转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。A.5.3.4测定使用空气-乙炔火焰，在283.3nm波长处，用水调零，测定试样溶液B的吸光度。试样溶液B的吸光度不应超过标准溶液的吸光度。A.6干燥减量的测定A.6.1仪器和设备A.6.1.1称量瓶：φ40mm×25mm。A.6.1.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。A.6.2分析步骤称取约2g试样，精确至0.0002g，置于预先在105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥2h，取出，冷却至室温，称量。此为试样A，供A.7灼烧减量和A.8非硅物质测定时使用。A.6.3结果计算干燥减量的质量分数w1，按式（A.1）计算：%10011mmmw………………………………………………（A.1）式中：m1——干燥后试样质量的数值，单位为克（g）；m——试样质量的数值，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.7灼烧减量的测定A.7.1仪器和设备高温炉：可控温度800℃±25℃。A.7.2分析步骤称取约1g试样A（A.6.2），精确至0.0002g，置于预先在800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于800℃±25℃高温炉中灼烧至质量恒定。A.7.3结果计算灼烧减量的质量分数w2，按式（A.2）计算：GB14936—20124%10012mmmw………………………………………（A.2）式中：m1——灼烧后试样A的质量的数值，单位为克（g）；m——试样A质量的数值，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.8非硅物质的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1氢氟酸。A.8.1.2硫酸溶液：1＋2。A.8.2仪器和设备A.8.2.1铂坩埚。A.8.2.2高温炉：可控温度800℃±25℃。A.8.3分析步骤称取约0.2g试样A（A.6.2），精确至0.0002g，置于预先在800℃±25℃下灼烧至质量恒定的铂坩埚中，加入5mL氢氟酸和2滴硫酸溶液，慢慢蒸发至干。冷却，再加入5mL氢氟酸，再次蒸干。于800℃±25℃高温炉中灼烧至质量恒定。A.8.4结果计算非硅物质的质量分数w3，按式（A.3）计算：%100013mmmw…………………………………………（A.3）式中：m1——灼烧后试样A和铂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m0——铂坩埚的质量数值，单位为克（g）；m——试样A质量的数值，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.9pH的测定A.9.1仪器和设备A.9.1.1玻璃砂芯坩埚：滤板孔径为5µm～15µm。A.9.1.2酸度计：配有玻璃电极和甘汞电极。A.9.2分析步骤称取10.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入100mL不含二氧化碳的水混合，煮沸30min，用水补充至100mL，用玻璃砂芯坩埚过滤。然后按照GB/T23769规定的方法进行测定。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2。