GBT 5009.41-1996 食醋卫生标准的分析方法

GB/T5009.41—1996中华人民共和国国家标准食醋卫生标准的分析方法MethodforanalysisofhygienicstandardofvinegarGB/T5009.41—19961主题内容与适用范围本标准规定了以粮食为原料酿造的食醋各项卫生指标的分析方法。本标准适用于以粮食为原料酿造的食醋各项卫生指标的分析。2引用标准GB/T5009.11食品中总砷的测定方法GB/T5009.12食品中铅的测定方法GB/T5009.22食品中黄曲霉毒素B1的测定方法GB/T5009.39酱油卫生标准的分析方法3感官检查3．1取2mL样品，于25mL具塞比色管中，加水至刻度，振摇，观察色泽、澄明度，不应浑浊，无沉淀。3．2取30mL样品，于50mL烧杯中观察，应无悬浮物，无霉花浮膜，无“醋鳗”，“醋虱”。3．3用玻璃棒搅拌烧杯中样品，尝味应不涩，无其他不良气味与异味。4理化检验4．1总酸4．1．1原理食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定pH8.2终点，结果以乙酸表示。4．1．2试剂氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]。4．1．3仪器同GB/T5009.39中4.2.3。4．1．4分析步骤吸取10.0mL样品于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。吸取20.00mL，置于200mL烧杯中，加60mL水，以下按GB/T5009.39中4.2.4自“开动磁力搅拌器”起依法操作。同时做试剂空白试验。4．1．5计算100100/10060.0)(3211××××−=VcVVX式中：X1——样品中总酸的含量（以乙酸计），g/100mL；V1——测定用样品稀释液消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，mL；V2——试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.060——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.41—1996乙酸的质量，g；V3——样品体积，mL。结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。4．1．6允许差相对相差≤10%。4．2游离矿酸4．2．1原理游离矿酸（硫酸、硝酸、盐酸等）存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂颜色。4．2．2试剂4．2．2．1百里草酚蓝试纸：取0.1g百里草酚蓝，溶于50mL乙醇中，再加6mL氢氧化钠溶液（4g/L），加水至100mL。将滤纸浸透此液后阴干，贮存备用。4．2．2．2甲基紫试纸：称取0.1g甲基紫，溶于100mL水中，将滤纸浸于此液中，取出阴干，贮存备用。4．2．3分析步骤用毛细管或玻璃棒沾少许样品，点在百里草酚蓝试纸上，观察其变化情况，若试纸变为紫色斑点或紫色环（中心淡紫色）表示有游离矿酸存在，最低检出量为5μg。不同浓度的乙酸、冰乙酸在百里草酚蓝试纸上呈现桔黄色环、中心淡黄色或无色。用甲基紫试纸沾少许样品，基试纸变为蓝色、绿色表示有游离矿酸。4．3铅按GB/T5009.12操作。4．4砷按GB/T5009.11操作。4．5黄曲霉毒素B1按GB/T5009.22操作。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由北京市卫生防疫站负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施