HJ 816-2016 水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法（发布稿）

中华人民共和国国家环境保护标准HJ816-2016代替GB6767-86,GB11221-89水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法Radiochemicalanalysisofcaesium-137inwaterandashofbiologicalsamples（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-10-12发布2016-11-01实施发布环境保护部HJ816-2016I目次前言..........................................................................................................................................................II1适用范围................................................................................................................................................12规范性引用文件....................................................................................................................................13方法原理................................................................................................................................................14试剂和材料............................................................................................................................................15仪器和设备............................................................................................................................................26仪器的刻度............................................................................................................................................37样品........................................................................................................................................................38分析步骤................................................................................................................................................49空白实验................................................................................................................................................510结果计算..............................................................................................................................................511分析误差..............................................................................................................................................6附录A（资料性附录）关于实施标准的补充说明..................................................................................7HJ816-2016II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法。本标准是对《水中铯-137放射化学分析方法》（GB6767-86）和《生物样品灰中铯-137放射化学分析方法》（GB11221-89）的整合修订，所采用的分析方法原理与原标准基本一致。《水中铯-137放射化学分析方法》（GB6767-86）首次发布于1986年，原标准起草单位为中国辐射防护研究院；《生物样品灰中铯-137放射化学分析方法》（GB11221-89）首次发布于1989年，原标准起草单位为中国辐射防护研究院、国营八二一厂。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：——对两项原标准进行了整合，合并为一项标准；——优化了铯-137探测效率刻度方法；——对空白实验提出了明确要求；——对标准方法中磷钼酸铵[(NH4)3PO4•12MoO3•xH2O]的配制等实验方法进行了修改；——对标准方法中部分内容表述进行了修订。本标准自实施之日起，原国家环境保护局1986年9月4日批准、发布的国家环境保护标准《水中铯-137放射化学分析方法》（GB6767-86）和原国家环境保护局1989年3月16日批准、发布的国家环境保护标准《生物样品灰中铯-137放射化学分析方法》（GB11221-89）废止。本标准的附录A为资料性附录。本标准由环境保护部核设施安全监管司、科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：环境保护部辐射环境监测技术中心（浙江省辐射环境监测站）。本标准环境保护部2016年10月12日批准。本标准自2016年11月01日起实施。本标准由环境保护部解释。HJ816-20161水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法1适用范围本标准规定了测定水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法。本标准适用于水和生物样品灰中铯-137的测定。本方法的测量范围为：水样10-2~10Bq/L，生物样品灰10-1~10Bq。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB12997水质采样方案设计技术规范GB12998水质采样技术指导HJ493水质采样样品的保存和管理技术规范3方法原理在酸性介质中，用无机离子交换剂—磷钼酸铵选择性的定量吸附铯，以使铯浓集并去除干扰。然后用氢氧化钠溶液溶解吸附铯后的磷钼酸铵，并转化为柠檬酸和乙酸体系，形成碘铋酸铯沉淀。干燥至恒重，以低本底β射线测量仪进行测量然后计算铯-137的放射性活度浓度。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。4.1硝酸：质量分数为65.0%～68.0%。4.2硝酸溶液：c=1.0mol/L。4.3硝酸溶液：（1+9）。4.4盐酸：质量分数为35.0%～38.0%。4.5硝酸铵。4.6冰乙酸（CH3COOH）：质量分数不低于98%。4.7乙醇（C2H5OH）：质量分数为99.5%。HJ816-201624.8磷钼酸铵[(NH4)3PO4•12MoO3•xH2O]将8g磷酸氢二铵溶解于250mL水中，此溶液与50mL溶解有10g硝酸铵和30mL浓硝酸的溶液相混合，加热至50℃左右,搅拌下缓慢加入500mL内含70g钼酸铵的溶液。冷却至室温。倾去上层清液，用布氏漏斗抽吸过滤。依次用100mL5%的硝酸溶液和50mL无水乙醇洗涤，室温避光下风干，保存于棕色瓶中。4.9过氧化氢：质量分数为30%。4.10柠檬酸溶液：质量分数为30%。4.11氢氧化钠溶液：c=2mol/L。4.12饱和硝酸铵溶液。4.13铯载体溶液（约20mg/mL）4.13.1配制方法：称取12.7g在110℃下烘干的氯化铯(CsCl)溶于100mL水中，再加入7.5mL硝酸（4.1），移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.13.2标定方法：分别移取4份5.00mL铯载体溶液（4.13.1）分别放入锥形瓶中，加入1mL硝酸（4.1）和5mL高氯酸（HClO4）。加热蒸发至冒出浓白烟，冷却至室温，加入15mL乙醇（4.7），搅拌，置于冰水浴中冷却10min。将高氯酸铯沉淀抽滤于已恒重的G4型玻璃砂芯漏斗中，用10mL乙醇（4.7）洗涤沉淀。于105℃烘箱中干燥至恒重。4.14碘铋酸钠溶液将20g碘化铋（BiI3）溶于48mL水中，加入20g碘化钠（NaI）和2mL冰乙酸（4.6），搅拌。不溶物用快速滤纸滤出。滤液保存于棕色瓶中。4.15硝酸—硝酸铵洗涤液称取8.0g硝酸铵（4.5），溶于100mL水中，再加入67mL硝酸（4.1），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.16铯-137标准溶液（约15Bq/mL）。5仪器和设备5.1低本底β测量仪，本底小于1cpm。5.2电动搅拌器。5.3可拆卸式漏斗。5.4G4玻璃砂芯漏斗。5.5分析天平，可读性0.1mg。HJ816-201635.6烘箱。5.7马福炉。5.8一般实验室常用仪器。6仪器的刻度6.1用于测量铯-137活度的计数器应进行刻度，即确定测量装置对已知活度的铯-137的响应，它可用探测效率来表示。其方法是：6.1.1铯-137探测效率—质量曲线的绘制：取五个50mL烧杯，分别加入0.40、0.60、0.80、1.00mL、1.20mL铯载体溶液（4.13），各加入1.00mL已知活度的铯-137标准溶液（4.16），置于冰水浴中，各加入2mL冰乙酸（4.6）和2.5mL碘铋酸钠溶液（4.14）。以下操作按8.4~8.6进行。所制标准源应与样品源面积大小相同。将五个标准源所得计数率分别除以经过铯的化学回收率校正后的铯-137的衰变率，即得探测效率。6.1.2探测效率，按照公式（1）进行计算。DYNEsf（1）式中：Ef——铯-137的探测效率，s-1.Bq-1；Ns——铯-137标准源的净计数率，s-1；D——1.00mL铯-137标准溶液（4.16）的活度，Bq；Y——铯的化学回收率。6.1.3绘制探测效率—质量曲线，供分析时查用。6.1.4在测量盘内均匀滴入一定量的铯-137标准溶液（4.16），在红外灯下烘干，制成与样品源相同面积大小的检查源。在刻度仪器效率时，同时测定铯-137检查源的计数率。在常规分析中应当用铯-137检查源来检查仪器状态是否正常。也可使用状态和表面发射率稳定（不会随时间变化出现子体污染，半衰期长）的平面源（如电镀源）作为检查源。7样品7.1采集和保存按照GB12997、GB12998和HJ493中的相关规定进行样品的采集和保存。7.2样品的前处理HJ816-201647.2.1水样7.2.1.1取1L~100L水样，以硝酸（4.1）调节至pH＜3，加入1.00mL铯载体溶液（4.13）。7.2.1.2按每5L水样1g的比例加入磷钼酸铵（4.8