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中华人民共和国国家环境保护标准HJ890-2017土壤和沉积物多氯联苯混合物的测定气相色谱法Soilandsediment—Determinationofpolychlorinatedbiphenylmixtures—Gaschromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-17发布2018-02-01实施环境保护部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13术语和定义.....................................................................................................................................14方法原理.........................................................................................................................................25干扰和消除.....................................................................................................................................26试剂和材料.....................................................................................................................................27仪器和设备.....................................................................................................................................38样品.................................................................................................................................................49分析步骤.........................................................................................................................................610结果计算与表示...........................................................................................................................611精密度和准确度...........................................................................................................................812质量保证和质量控制...................................................................................................................913废物处理.......................................................................................................................................9附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度.......................................................................10附录B（资料性附录）标准样品确认柱色谱图.......................................................................11附录C（资料性附录）推荐的特征识别峰...............................................................................12ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多氯联苯工业混合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物的气相色谱法。本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：国家环境分析测试中心。本标准验证单位：湖南省环境监测中心、湘潭市环境监测站、无锡市环境监测中心、苏州市环境监测中心、山东省分析测试中心和北京锦绣大地技术检测分析中心。本标准环境保护部2017年12月17日批准。本标准自2018年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤和沉积物多氯联苯混合物的测定气相色谱法警告：本方法所用的有机溶剂和试剂均有一定毒性，实验操作应在通风橱中进行，并按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物的气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中PCB1221、PCB1242、PCB1248、PCB1254和PCB1260共5种多氯联苯工业品的测定，其它多氯联苯工业品若通过验证也可用本方法测定。当取样量为5g，定容体积为1.0ml时，本方法测定5种多氯联苯工业品的检出限为5μg/kg，测定下限为20μg/kg。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1多氯联苯同系物PCBscongener多氯联苯（PCBs）又称氯化联苯，是联苯苯环上的氢原子被氯原子取代而形成的一类人工合成有机物，从一氯联苯到十氯联苯，共有209种化合物，这些化合物分子式虽然不同，但有类似的化学结构，称为同系物。3.2特征识别峰diagnosticpeak每种多氯联苯工业品在GC/ECD谱图中都有70~80个可辨认的色谱峰。其中一些色谱峰丰度较大，分离较好，与周边色谱峰的相对位置和强弱具有明显特征，易于辨认，称为特征识别峰。24方法原理土壤和沉积物样品中的多氯联苯用有机溶剂提取，提取液经浓硫酸、硅胶柱净化，浓缩定容后用气相色谱分离，电子捕获检测器检测。通过样品色谱峰的保留时间和峰形与标准样品进行比对定性，选择5~10个特征识别峰，用外标法定量。5干扰和消除土壤和沉积物中可能存在的六六六、有机磷农药、含氧化合物等不会干扰PCBs的测定。浓度大于5μg/kg的DDE、DDD和DDE会干扰定量，在选择特征识别峰时需避开这些化合物的出峰时间。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。6.1实验用水在1L分液漏斗中加入500ml去离子水或蒸馏水和100ml正己烷，振摇10min静置分层后，将水相放出，保存在棕色玻璃瓶中备用。正己烷可重复使用3次。6.2正己烷（C6H14）：农残级，或浓缩100倍后未检出PCBs。6.3二氯甲烷（C2H2Cl2）：农残级，或浓缩50倍后未检出PCBs。6.4丙酮（C3H6O）：农残级，或未检出PCBs。6.5无水乙醇（C2H5OH）：HPLC级，或浓缩100倍后未检出PCBs。6.6硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。6.7硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。6.8氢氧化钾（KOH）：纯度85%。6.9碳酸氢钠（NaHCO3）。6.10无水硫酸钠（Na2SO4）。马弗炉中450℃灼烧4h，取出置于洁净干燥器中备用。6.11二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。用二氯甲烷（6.3）和正己烷（6.2）按1∶1的体积比混合。6.12硝酸溶液：ρ（HNO3）=1mol/L。取6.9ml硝酸（6.6），加入100ml水中，混匀。6.13硫酸溶液：1+9。取10ml硫酸（6.7），加入90ml水中，混匀。6.14氢氧化钾溶液：ρ（KOH）=0.05g/ml。取59g氢氧化钾（6.8）溶于少量水中，稀释至1L。6.15氢氧化钾-乙醇溶液：1mol/L。称取33g氢氧化钾（6.8）加入500ml无水乙醇（6.5），溶解后混匀。6.16碳酸氢钠溶液：ρ（NaHCO3）=0.02g/ml。3称取2g碳酸氢钠（6.9），溶解于100ml水中，混匀。6.17多氯联苯标准样品PCB1221、PCB1242、PCB1248、PCB1254、PCB1260等市售多氯联苯标准样品。注：部分市售PCB系列标准样品是甲醇溶剂，甲醇和正己烷、石油醚等非极性溶剂不能以任何比互溶，稀释比应大于15∶1。6.18多氯联苯标准贮备液：ρ=5.00mg/L。用正己烷（6.2）稀释多氯联苯标准样品（6.17）。在高密封标样瓶中避光冷藏，至少可保存6个月。6.19铜丝（珠或粉）。使用前浸泡于硝酸溶液（6.12）中去除表面氧化层后，用水洗涤至中性后再依次用丙酮（6.4）和正己烷（6.2）洗涤3次。6.20硅胶：75μm~150μm（200目~100目）。130℃活化16h，置于洁净干燥器中备用。6.21碱性硅胶。取硅胶（6.20）98g，加入氢氧化钾溶液（6.14）40ml，充分振荡，成粉末状，装瓶后保存于干燥器中。6.22酸性硅胶。取硅胶（6.20）56g，加入硫酸（6.7）44g，充分振荡，成粉末状，装瓶后保存于干燥器中。6.23复合硅胶柱：可采用以下方法装填，也可购买市售产品。在层析柱（7.6）底部垫一小团玻璃棉（6.27），加入40ml正己烷（6.2），依次装填无水硫酸钠（6.10）1g、硅胶（6.20）1g、碱性硅胶（6.21）3g、硅胶（6.20）1g、酸性硅胶（6.22）8g、硅胶（6.20）1g、无水硫酸钠（6.10）1g。放出正己烷，使其液面刚好与硅胶柱上层无水硫酸钠齐平，待用。6.24硅胶净化柱：商品化柱，1000mg/6ml，聚乙烯或聚丙烯柱体。6.25硅藻土：75μm~150μm（200目~100目）。马弗炉中450℃