HJ 974-2018 土壤和沉积物11种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ974-2018土壤和沉积物11种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法Soilandsediment—Determinationof11elements—Alkalinefusionandinductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2018-11-13发布2019-03-01实施生态环境部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13方法原理.........................................................................................................................................14干扰和消除.....................................................................................................................................15试剂和材料.....................................................................................................................................26仪器和设备.....................................................................................................................................47样品.................................................................................................................................................48分析步骤.........................................................................................................................................59结果计算与表示.............................................................................................................................610精密度和准确度...........................................................................................................................811质量保证和质量控制...................................................................................................................812废物处理.......................................................................................................................................913注意事项.......................................................................................................................................9附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限......................................................................10附录B（资料性附录）分析线与共存元素的干扰...................................................................11附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度.......................................................................12ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中无机元素的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中锰、钡、钒、锶、钛、钙、镁、铁、铝、钾和硅等11种元素的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录C为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：吉林省环境监测中心站。本标准验证单位：国土资源部长春矿业资源监督检验中心、吉林大学化学学院、吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、哈尔滨市环境监测中心站、天津市生态环境监测中心和广东省环境监测中心。本标准生态环境部2018年11月13日批准。本标准自2019年3月1日起实施。本标准由生态环境部解释。1土壤和沉积物11种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法警告：实验中所用的硝酸和盐酸具有强氧化性、强刺激性和腐蚀性，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应注意佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中11种元素的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法。本标准适用于土壤和沉积物中锰（Mn）、钡（Ba）、钒（V）、锶（Sr）、钛（Ti）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、铝（Al）、钾（K）和硅（Si）等11种元素的测定。当取样量为0.2g，定容体积为500ml时，锰（Mn）、钡（Ba）、钒（V）、锶（Sr）和钛（Ti）5种金属元素的方法检出限为0.01g/kg～0.02g/kg，测定下限为0.04g/kg～0.08g/kg；钙（以CaO计）、镁（以MgO计）、铁（以Fe2O3计）、铝（以Al2O3计）、钾（以K2O计）和硅（以SiO2计）6种元素氧化物的方法检出限为0.01%～0.07%，测定下限为0.04%～0.28%。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范3方法原理样品与碱性熔剂熔融，熔融物经酸溶解后注入电感耦合等离子体发射光谱仪，目标元素在等离子炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度呈正比。4干扰和消除4.1光谱干扰光谱干扰主要包括连续背景干扰和谱线重叠干扰。校正光谱干扰常用的方法是背景扣除2法（根据单元素试验确定扣除背景的位置及方式）及干扰系数扣除法。当存在单元素干扰时，可通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素测定波长下测定其'，根据公式（1）求出干扰系数。ttK)'(（1）式中：——干扰系数；'——干扰元素加分析元素在分析元素测定波长下测定的浓度，mg/L；——分析元素的浓度，mg/L；t——干扰元素的浓度，mg/L。不同仪器测定的干扰系数会有区别，分析元素测定波长下共存元素的干扰见附录B。4.2非光谱干扰非光谱干扰主要包括化学干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干扰可能共同存在，是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的浓度有关。当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高时，会对测定产生干扰。可采用稀释样品（但应保证待测元素的含量高于测定下限）、内标法、优化仪器条件和基体匹配法（配制与待测样品基体成份相似的标准溶液）等措施消除和降低上述干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。5.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。5.3碳酸钠（Na2CO3）。5.4四硼酸锂（Li2B4O7）。5.5偏硼酸锂（LiBO2）。5.6硝酸溶液：1+1。5.7硝酸溶液：1+4。5.8硝酸溶液：1+99。5.9盐酸溶液：1+1。5.10硝酸-盐酸混合溶液：1+4。5.11基体匹配液。称取2.0g碳酸钠（5.3）、0.2g四硼酸锂（5.4）和0.8g偏硼酸锂（5.5）至烧杯中，用水润湿后加入64ml盐酸（5.1）和16ml硝酸（5.2）溶解，待溶液冷却后用水定容至1L。5.12单元素标准贮备液。5.12.1锰标准贮备液：ρ≈1000mg/L。称取1.00g（精确到0.1mg）金属锰（光谱纯），用30ml盐酸溶液（5.9）加热溶解，3冷却后用水定容至1L。也可直接购买市售有证标准溶液。5.12.2钡标准贮备液：ρ≈1000mg/L。称取1.52g（精确到0.1mg）无水氯化钡（BaCl2，250℃干燥2h），用20ml硝酸溶液（5.6）溶解，用水定容至1L。也可直接购买市售有证标准溶液。5.12.3钒标准贮备液：ρ≈1000mg/L。称取2.30g（精确到0.1mg）钒酸铵（NH4VO3），用10ml硝酸（5.2）加热至完全溶解，用水定容至1L。也可直接购买市售有证标准溶液。5.12.4锶标准贮备液：ρ≈1000mg/L。称取1.68g（精确到0.1mg）碳酸锶（SrCO3，105℃干燥1h），用60ml盐酸溶液（5.9）溶解并煮沸，冷却后用水定容至1L。也可直接购买市售有证标准溶液。5.12.5钛标准贮备液：ρ≈1000mg/L。称取1.00g（精确到0.1mg）金属钛（光谱纯），用100ml盐酸溶液（5.9）加热溶解，冷却后用盐酸溶液（5.9）定容至1L。也可直接购买市售有证标准溶液。5.12.6钙标准贮备液：ρ≈1000mg/L。称取2.50g（精确到0.1mg）碳酸钙（CaCO3，110℃干燥1h），溶解于20ml水中，加入10ml盐酸（5.1）至完全溶解，煮沸除去CO2，冷却后用水定容至1L。也可直接购买市售有证标准溶液。5.12.7镁标准贮备液：ρ≈1000mg/L。称取1.00g（精确到0.1mg）金属镁（光谱纯），加入30ml水，缓慢加入30ml盐酸（5.1）至完全溶解