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中华人民共和国国家环境保护标准HJ998-2018土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法Soilandsediment—Determinationofvolatilephenoliccompounds—4-AAPspectrophotometricmethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2018-12-26发布2019-06-01实施生态环境部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.......................................................................................................................................12规范性引用文件...........................................................................................................................13术语和定义...................................................................................................................................14方法原理.......................................................................................................................................25干扰和消除...................................................................................................................................26试剂和材料...................................................................................................................................27仪器和设备...................................................................................................................................38样品...............................................................................................................................................39分析步骤.......................................................................................................................................510结果计算与表示.........................................................................................................................511精密度和准确度.........................................................................................................................612质量保证和质量控制.................................................................................................................713废物处理.....................................................................................................................................714注意事项.....................................................................................................................................7附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度.............................................................................8ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中挥发酚的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：大连市环境监测中心。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、淄博市环境监测站、陕西省环境监测中心站和湖南省环境监测中心站。本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。1土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：酚类属于有毒物质，溶液配制应在通风橱内进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中挥发酚的测定。当取样量为20g，检测光程为10mm时，本方法测定挥发酚（以苯酚计）的检出限为0.3mg/kg，测定下限为1.2mg/kg。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导HJ503-2009水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1挥发酚volatilephenoliccompounds指在本标准规定的条件下可以从土壤和沉积物中提取出、能随水蒸汽蒸馏出并与4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。注：在本标准规定的条件下测定的挥发酚不包含4-甲酚、2,4-二甲酚、3,4-二甲酚、2,4-二硝基酚、4,6-二硝基-2-甲酚等不能与4-氨基安替比林发生显色反应的化合物。24方法原理用碱性溶液提取土壤和沉积物中的酚类化合物，提取液在酸性条件下蒸馏，馏出液中的挥发酚在铁氰化钾催化剂存在的碱性溶液中与4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林，于波长510nm处测量吸光度，在一定浓度范围内，挥发酚含量与吸光度值成正比。5干扰和消除5.1含量低于750mg/kg的苯胺类和1.5×104mg/kg的油类对土壤和沉积物中挥发酚的测定不产生干扰。5.2硫化物会干扰挥发酚的测定。在采样前的准备过程（8.1）和试样的蒸馏过程（8.4.2）中加入五水硫酸铜（6.2）可消除含量低于3.0×104mg/kg硫化物的干扰。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。6.1实验用水：无酚水，应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。无酚水可按照下列三种方式进行制备。方式一：新制备去离子水或蒸馏水，使用前需进行空白实验，测定结果应符合空白检查（12.1）要求。方式二：每升水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。方式三：加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，收集馏出液备用。6.2五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）。6.3氨水：ρ（NH3·H2O）=0.90g/ml。6.4磷酸：ρ（H3PO4）=1.87g/ml。6.5氢氧化钠（NaOH）。6.6苯酚（C6H5OH）。6.7甲基橙（C14H14N3SO3Na）。6.8氯化铵（NH4Cl）。6.94-氨基安替比林（C11H13N3O）。6.10铁氰化钾（K3[Fe(CN)6]）。6.11石英砂。于400℃灼烧4h，冷却至室温后转移至磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。6.12氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=10g/L。称取氢氧化钠（6.5）10g溶于水，定容至1L，保存至塑料试剂瓶中。6.13精制苯酚。取苯酚（6.6）于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182℃～184℃的馏出部3分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存，变色后需重新精制。6.14酚标准贮备液：ρ（C6H5OH）≈1.00g/L。称取0.1g（精确到0.01g）精制苯酚（6.13），溶解于100ml水中，4℃以下避光冷藏保存，可稳定保存一个月，变色后需重新配制。使用前按照HJ503-2009中附录A规定的方法进行标定。也可购买市售有证标准溶液。6.15酚标准使用液：ρ（C6H5OH）=10.0mg/L。取适量酚标准贮备液（6.14）用水定容至100ml容量瓶中，摇匀，现用现配。6.16甲基橙指示液：ρ（C14H14N3SO3Na）=0.5g/L。称取0.1g甲基橙（6.7）溶于200ml水，于玻璃试剂瓶中保存。6.17缓冲溶液：pH≈10.7。称取20g氯化铵（6.8）溶于100ml氨水（6.3），置于塑料试剂瓶4℃以下冷藏密闭保存。6.184-氨基安替比林溶液称取2g4-氨基安替比林（6.9）溶于100ml水。按照HJ503-2009中附录B规定的方法进行提纯，于4℃以下冷藏可保存一周。6.19铁氰化钾溶液：ρ（K3[Fe(CN)6]）=80g/L。称取8g铁氰化钾（6.10）溶于100ml水，于棕色试剂瓶中4℃以下冷藏可保存一周。6.20硫酸铜溶液：ρ（CuSO4·5H2O）=5g/L。称取5g五水硫酸铜（6.2）溶于1L水，玻璃试剂瓶中保存。6.21玻璃珠。7仪器和设备7.1分光光度计：配有光程为10mm的比色皿。7.2超声波仪：功率不低于200W。注：可采用清洗式超声波仪或冲击式超声波仪。7.3水平振荡器：频率为100r/min〜150r/min，经验证满足方法要求，也可使用其他振荡设备。7.4加热装置：功率可调。7.5样品瓶：30ml具螺旋盖的棕色玻璃广口瓶。7.6样品瓶：容量至少为100ml的具螺旋盖和聚四氟乙烯衬垫的玻璃瓶。7.7广口聚乙烯瓶：500ml，具螺旋盖。7.8蒸馏器：500ml，全玻璃材质。7.9一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1采样前的准备采样前，向每