LYT 1222-1999 森林土壤溶液中氧含量的测定

ICSB10LY中华人民共和国林业行业标准LY/T1222—1999森林土壤溶液中氧含量的测定Determinationofoxygencontentinforestsoilsolution1999-07-15发布1999-11-01实施国家林业局发布LY/T1222—1999I前  言本标准是对GB/T7842-1987《森林土壤溶液中氧含量的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改，在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行．本标准采用腆量法，该法适用于壤族积水地段野外采集壤旗溶滚中氧含量样品带回实验室进行测定。自本标准实施之日起，原GB/T7842-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万儒、杨光滢、屠星南、张萍。LY/T1222—19991森林土壤溶液中氧含量的测定1范围本标准规定了采用碘量法测定森林土壤溶液中氧含量的方法。本标准适用于森林土壤溶液中氧含量的测定。2方法要点土壤水中的溶解氧在氢氧化钠存在的条件下加二氯化锰(MnCl2)溶液，二氯化锰即被氧化为三价的锰化合物[Mn(OH)3]沉淀，其反应式为：NaClOHM8)(n4O2H+8NaOH+O+4MnCl3222然后用盐酸将三价锰化合物沉淀溶解，此时三价锰（Mn3+）即与碘化钾起作用，使碘离子（I-）氧化变为碘分子（I2），其反应式为：OHKClCMOHM22362Iln42KI+)(n2+6HCl碘分子（I2）在含量上与水中1/2氧分子（1/2O2）的含量相当，产生的碘分子用硫代酸钠标准溶液滴定，其反应式为：2NaI2I6423222OSNaOSNa1mol1/2I3相当于1molNa2S2O3，由以上反应得知，1molNa2S2O3相当于1mol1/4O2。3试剂3.1800g/L二氯化锰溶液：称取80g二氯化锰(MnCl2·4H2O)溶于100mL赶去二氧化碳气休（CO2）的水中，待其溶解后，用干燥滤纸过滤，贮藏于棕色试剂瓶中。3.2氧氧化钠、碘化钾混合溶液(480gNaOH+100gKI/L)，称取48g氢氧化钠溶于100mL赶去二氧化碳气体（CO2）的水中，加入10g碘化钾，搅拌到全部溶解为止。3.30.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取2.48g硫代硫酸钠(Na2S2O3・5H20)溶于200mL新鲜煮沸赶去二氧化碳气体（CO2）并冷却的水中，加入0.02g碳酸钠防止溶液分解以及0.01g碘化汞防止落液发霉，待完全溶解，用水定容至1L，放里于棕色瓶中数日后．用重铬酸钾标准解液标定，标定方法如下：精确称取在130℃烘过3h的重铬酸钾0.1000g,加入30mL水使其溶解，再加5mL浓盐酸及10mL150g/L碘化钾溶液，充分混合，放置暗处5min，用水稀释至200mL然后用待标定的硫代硫酸钠溶掖滴定至溶液由棕红色褪至淡黄色，立即加入1mL10g/L淀粉溶液，继续滴定到蓝色退去，溶液呈无色（稍带绿色）即为终点，记录硫代硫酸钠标准溶液的用量，按式(1)计算其浓度。LY/T1222—19992)1(40490.0Vmc式中：c——硫代硫酸钠的浓度，mol/L；V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；0.04904——含重铬酸钾分子的摩尔质量，g/mmol；m——称取重铬酸钾的质量，g。3.410g/L淀粉溶液：称取1g淀粉于100mL沸水中，搅拌煮拂2~3min，冷却备用。4主要仪器土壤溶液中氧(O2）含量取样装置见图1。图1土壤溶液中氧(O2）含量取样装置图5测定步骤5.1在试验地上选定代表性地点设置土壤溶液中氧(O2）取样装置（设置深度为20、30、50、75、100、150、200cm)，每次采样时用注射器（50mL）抽取测定用的土壤溶液样品，并注入带橡皮塞的小瓶中(50mL)，加入1.0mL氢氧化钠、碘化钾混合溶液、1.0mL氯化锰溶液，立即盖好盖子（此时土壤水刚满一小瓶，瓶内不留空气），摇动均匀，使三价锰化合物[Mn(OH)3]沉淀完全，带回实验室进行测定（采样的同时，要测定样品的温度，以便查算氧在水中的饱和含量）。5.2测定时，打开待测样品瓶，倾入小锥形瓶中，用吸管加入3.0mL浓盐酸（密度1.19g/mL)，盖上塞子（瓶内应无气泡），摇动均匀，静置至次日，使沉淀完全溶解。5.3滴定时，将小锥形瓶中的待测样品倒入小烧杯中（也可直接在小锥形瓶中滴定），加入1.0mL淀粉溶液。用0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定（用微量滴定管滴定），溶液颜色开始时是暗蓝色，逐渐变淡，最后呈无色为终点，记录硫代琉酸钠标准溶液的用量(mL）。6结果计算6.11mL0.0100mol/L硫代硫酸钠溶液相当于0.08mg氧，则每升土壤水中氧含量为：)2(200018/mg2VVcLOa））含量（氧（LY/T1222—19993式中：Va——滴定时用去硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；c——硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液的浓度，mol/L；V——待测样品瓶的容积，mL；8——1/2氧分子的摩尔质量，mg/mmol；1000——换算为1L待测样的系数；2——氧化锰溶液和氢氧化钠、碘化钾混合溶液的用量；mL。6.2氧的体积（mL）)3(2000159.5/ml2VVcLOa））含量（氧（式中：5.59——1mL0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于5.59mL氧。6.3氧的饱和度（%))4(100'%BB）氧的饱和度（式中：B——每升水样中氧（O2）含量，mg/L；B’——同一温度下氧在水中的饱和含量（见表1），mg/L。表1氧在水中的溶解度（即饱和含量B')mg/Lt,℃0246810121416182022B'14.5713.713.0312.411.811.2610.7810.289.859.459.18.74_________________________________