LYT 1225-1999 森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定

ICSB10LY中华人民共和国林业行业标准LY/T1225—1999森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定Determinationofforestsoilparticle-sizecomposition(mechanicalcomposition)1999-07-15发布1999-11-01实施国家林业局发布LY/T1225—1999I前  言本标准是对GB/T7845-1987《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改；在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定，目前常用的方法为吸管法和密度计法。吸管法操作比较复杂，但较精确；密度计法操作比较简单，适用于大批测定，精度略差，计算亦比较麻烦；因此，在选择测定方法时要考虑到测定要求。本标准采用美国制土壤颗粒分级标准。自本标准实施之日起，原GB/T7845-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万儒、杨光滢、屠星南、张萍。LY/T1225—19991森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定1范围本标准规定了采用吸管法和密度计法测定森林土壤颗粒组成的方法。本标准适用于森林土壤颗粒组成的测定。2吸管法2.1方法要点本方法是由筛分及静水沉降结合进行的，通过2mm筛孔的土样经化学及物理处理成悬浮液定容后，根据司笃克斯(Stokes)定律和土粒在静水中沉降的规律，大于0.25mm的各级颗粒由一定孔径的筛子筛分，小于0.25mm的粒级颗粒则用吸管从其中吸取一定量的各级颗粒(见表1)，烘干称其质量，计算各级颗粒含量的百分数，确定土壤的颗粒组成及土壤质地名称。表1制土壤颗粒分级标准颗粒直径，mm颗粒分级命名颗粒直径，mm颗粒分级命名250250.0~2.02.0~1.01.0~0.50.5~0.25石块石砾极粗砂粗砂中砂0.25～0.10.1~0.050.05~0.02，0.02~0.0020.002细砂极细砂粉(砂)粒粘粒2.2试剂2.2.10.2mol/L盐酸溶液：17mL浓盐酸(密度1.18g/mL，化学纯)，用水定容到1L。2.2.20.05mol/L盐酸溶液：250mL0.2mol/L盐酸溶液，加水750mL。2.2.30.5mo1/L氢氧化钠溶液：20g氢氧化钠(化学纯)，加水溶解并定容到1L。2.2.41：1氨水。2.2.5钙红(钙指示剂)：0.5g钙指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮苯)-3-苯甲酸]与50g烘干的氯化钠共研至极细，贮于密闭瓶中，用毕塞紧。2.2.61：9硝酸溶液：10mL浓硝酸(化学纯)与90mL水混合而成。2.2.750g/L硝酸银溶液：5g硝酸银(化学纯)溶于100mL水中。2.2.81：4过氧化氢溶液：10mL浓过氧化氢(化学纯)与40mL水混合而成。2.2.91：9乙酸溶液：10mL冰乙酸(化学纯)与90mL水混合而成。LY/T1225—199922.2.100.5mo1/L1/2甘草酸钠溶液：33.5g草酸钠(化学纯)，加水溶解，定容到1L。2.2.110.5mol/L1/6六偏磷酸钠溶液：51g六偏磷酸钠(化学纯)，加水溶解，定容到1L。2.2.12异戊醇[(CH3)2CHCH2OH](化学纯)。2.3主要仪器土壤颗粒分析吸管(图1)，搅拌棒(图2)，沉降筒(1L平口量筒)，土壤筛(孔径分别为2，1，0.5mm)，洗筛(直径6cm，孔径0.25mm)，硬质烧杯(50mL)，温度计(士0.1℃)，真空干燥器，电热板，电烘箱，秒表等。图1土壤颗粒分析吸管LY/T1225—19993图2搅拌棒2.4测定步骤2.4.1称样称取通过2mm筛孔的10.000g风干土样(已全部去除粗有机质)三份，其中一份放在已知质量的铝盒中作土壤水分换算系数的测定，另两份分别放入50mL烧杯中作测定盐酸洗失量、有机质洗失量及颗粒分析用。2.4.2土壤水分换算系数的测定把已知质量的铝盒盛土样称量后，放入烘箱内于105℃烘6h后称量，算出土壤水分换算系数（K2）。2.4.3脱钙及盐酸洗失量的测定用稀盐酸处理土样所失去的质量，称为盐酸洗失量。含有碳酸盐的土壤，先用0.2mol/L盐酸洗，无碳酸盐的土壤可直接用0.05mol/L盐酸洗。在盛土样的烧杯中慢慢地加入0.2mol/L盐酸10mL，用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，让土粒沉降。于漏斗中放一已知质量的快速滤纸，倒烧杯内上部清液入漏斗过滤，再加10mL0.2mol/L盐酸于烧杯中，如前搅拌、静置、过滤，如此反复多次，直到土样中无二氧化碳气泡发生，然后改用0.05mol/L盐酸洗土样，直到滤液中无钙离子存在然后再用水洗2～3次。除氯化物及盐酸，直至无氯离子为止。检查钙离子：于白瓷比色板凹孔中接1～2滴滤液，加1：1氨水1滴，轻轻摇动比色板，加钙指示剂少量(似绿豆大)，再轻摇比色板，当滤液呈红色则表示还有钙离子存在，蓝色表示钙离子已洗净。检查氯离子：用试管收集少量(约5mL)滤液，滴加1：9硝酸酸化滤液，然后滴加50g/L硝酸银溶液1～2滴，若有白色沉淀物(氯化银)即显示尚有氯离子存在，如无白色沉淀物，则显示样品中已无氯离子。用水将烧杯中测定洗失量的土样全部洗入漏斗中，等漏斗内的土样滤干后连同滤纸一起移入已知质量的铝盒内，放在烘箱中于105℃烘干至恒定质量(前后两次称量相差小于0.003g为恒定质量)，计算盐酸洗失量。(样品如还需去除有机质，其洗失量计算，可到去尽有机质后，一并进行。)2.4.4去除有机质LY/T1225—19994对于含有较多有机质需去除的样品，则将上述2份去除尽碳酸盐的样品，从漏斗中分别转移到250mL高型烧杯中，加入10～20mL1：4过氧化氢溶液，并用玻棒常搅动，促进有机质氧化(当氧化强烈时，产生大量气泡，为避免样品逸出杯外，可滴加2～3滴异戊醇来消泡，也可将杯移到冷水盆中降温制止)。有时虽猛烈反应，但不是有机质氧化，可滴加1：9乙酸溶液来起缓冲作用。样品需用过氧化氢反复多次处理，直至土色变淡，有机质完全被氧化为止。过量的过氧化氢可用加热法排除。(如样品不需要去除碳酸盐，只需去除有机质，则称样倒入250mL高型烧杯，加少量湿润后，直接去除有机质。)将上述一份样品测定盐酸、过氧化氢洗失量。2.4.5悬液的制备2.4.5.1分散土样洗盐及去除有机质后的另一份测颗粒分析的土样用水洗入500mL锥形瓶中，把滤纸移到蒸发皿内，用橡皮头玻璃棒及水冲洗滤纸，直到洗下的水透明为止，一并将洗下的水倒入锥形瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠10mL于锥形瓶中，然后加水使悬液体积达250mL左右、充分摇匀。锥形瓶上放一小漏斗，并放在电热板上加热，微沸1h，并经常摇动锥形瓶，以防土粒沉积瓶底成硬块，使样品充分分散。2.45.2分离2～0.25mm粒级与制成悬液：在1L量简上放一大漏斗，把孔径0.25mm的洗筛放在大漏斗内，待悬液冷却后，充分摇动锥形瓶中悬液，通过0.25mm孔径筛，用水洗入1L量筒中。留在瓶内的土粒，用水全部洗入筛子内，筛子内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦及用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬液体积超过1L。最后将量筒内的悬液用水加到1L标度。把留在筛内的砂粒洗入已知质量的铝盒中，把铝盒放在电热板上蒸去水分，然后放入烘箱内于105℃烘6h后称量。对于不需去除碳酸盐及有机质的样品，在测定土壤水分换算系数的同时，则可直接称样放入于500mL锥形瓶中，加250mL水，充分浸泡(8h以上)，然后，根据样品的pH值，加入不同的分散剂煮沸分散（中性加10mL0.5mol/L1/2草酸钠溶液，酸性加10mL0.5mol/L氢氧化钠溶液，对于石灰性土样加10mL0.5mol/L1/6六偏磷酸钠溶液）制备悬液。2.4.6测定悬液的温度：将摄氏温度计悬挂在存有水的1L量筒中，并把它与待测液放在一起，记录水温(℃)，即代表悬液的温度。2.4.7吸取悬液样品将盛悬液的量筒放在温度变化小的平稳桌上，并避免阳光直接照射。根据悬液温度、土壤密度与颗粒直径，按美国制土壤颗粒分析吸管法吸取各粒级的时间表(表2)，吸取各级颗粒。LY/T1225—19995表2制土壤颗粒分析吸管法吸取各粒及时间表LY/T1225—19996吸悬液的装置如图3，，将三通活塞(9)放在上下流通位置。4a及4b两瓶内所装的水不超过一个瓶的总体积。两瓶的联接管用夹子夹住让4a放试验台上，而把4b放在地板上。用搅拌棒垂直搅拌悬液1min，上下各30次，搅拌棒的多孔片不要提出液面，以免产生泡沫(含有机质多，而对未经去除的样品，在搅拌时会引起气泡，影响吸管深度的刻度线的观察，可加1～2滴异戊醇消泡。)，搅拌完毕的时间即为开始沉降的时间，按规定时间静置后吸液，在吸液前10s将吸管自悬液中央轻轻插至所需吸取悬液深度，随即打开4a与4b联接管上的夹子，这时4a内的水就流向4b，这样就使4a内的空气减压，然后把(9)转到吸液的位置，吸取悬液，当悬液上升到25mL标度处，立刻(9)转回到上下流通的位置，停止吸液，吸液的时间尽可能控制在20s内。把吸管从量筒中取出，转(9)到放液的位置，放悬液于已知质量的铝盒中。记录吸取悬液的体积。打开(8)塞，于用少量水冲洗吸管并放入铝盒中，关(8)塞。按照以上步骤，分别吸取小于0.05、小0.02、小于0.002mm各粒级的悬液。LY/T1225—199971一颗粒分析吸管；2一盛水锥形瓶(250mL；3一通气橡皮管；4一抽气装置，包括两个容量为1L以上的下口瓶(4a及4b)；5一支架；6一搅拌棒；7一沉降筒(1L量筒，直径约6cm，高约45cm)；8一活塞；9一三通活塞图3土壤颗粒分析吸管仪示意图2.4.8称各粒级质量：把盛有各粒级悬液的铝盒，放在电热板上烘干，然后移入烘箱中在105℃烘6h后称量。2.4.9各砂粒的分级并称量把0.25mm以上的砂粒，通过1.0及0.5mm的筛孔，并分别称出它们的烘干质量。2.5结果计算2.5.1土壤水分换算系数K2按式（1）计算：)1(12mmK式中：m——烘干土质量，g；1m——风干土质量，g。)4())((-)()()(')3(1000')/()2()()(222ggggmmmkggKgg干土质量洗盐及去除有机质前烘滤纸铝盒滤纸质量铝盒质量干土质量洗盐及去除有机质前烘流失量烘干土质量烘干土质量LY/T1225—19998式中：2'm——流失质量，g；2.5.22.0～1.0，1.0～0.5，0.5～0.25mm粒级含量(g/kg)：)5(')/(mm0.1~0.2mmkgg颗粒含量式中：'m——2.0～1.0mm粒级烘干土质量，g。)6('')/(0.5mm~0.1mmkgg颗粒含量式中：''m——1.0～0.5mm粒级烘干土质量，g。)7(''')/(0.25mm~.50mmkgg颗粒含量式中：'''m——0.5～0.25mm粒级烘干土质量，g。)8(10001000)/(mm.0502Vmmkgg含量粒级以下，小于某粒级式中：2m——吸取悬浊液中小于某粒级的质量，g。m——烘干土质量，g；V——吸取小于某粒级的悬液体积，mL；1000——悬液认总体积，mL。2.5.3分散剂质量校正加入的分散剂在计算时必须予以校正。各粒级含量(g/kg)是由小于某粒级含量(g/kg)依次相减而得。由于小于某粒级含量中都包含着等量的分散剂，实际上在依次相减时已将分散剂量扣除，分散剂量(g/kg)只需在最后一级粘粒(小于0.002mm)含量(g/kg)中减去。分散剂占烘干土质量，按式(9)计算：)9(1000040.0)/(mVckggA式中：A——分散剂氢氧化钠占烘干土质量，g