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ICSB10LY中华人民共和国林业行业标准LY/T1237—1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算Determinationoforganicmatterinforestsoilandcalculationcarbon-nitrogenratio1999-07-15发布1999-11-01实施国家林业局发布LY/T1237—19991前 言本标准是对GB/T7857-1987《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改；在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。土壤有机质测定的方法很多，有重量法、容量法和比色法等。重量法又可分为干烧法和湿烧法两种，重量法的测定结果虽然比较准确，但手续繁长，并且还要有较高的分析技术和特殊的仪器设备，也不适用于含有碳酸盐的土壤。碱溶比色法测定土壤有机质的依据是因为土壤有机质的分子结构中含有生色基团，这个方法的准确度较低。本标准采用的是容量分析法，所用的氧化剂为重铬酸钾，重铬酸钾法的优点是：可以获得相当准确的分析结果又不需要特殊的仪器设备，操作过程比较简便，并且不受土样中碳酸盐的干扰，它的缺点是：待测试样中有机质含量过高或者土样中有氯化物或低价铁、锰化合物存在，就会影响分析结果的准确度。在重铬酸钾法中，加热消煮的方式有外加热和稀释热法两种；外加热法有油浴加热和红外消煮炉加热，稀释热法是直接利用浓硫酸与水(重铬酸钾水溶液)混合时产生的稀释热(或称水合热)来促使有机质氧化的。这些方法对有机质氧化的程度完全不同，需要分别采用不同的、相应的校正系数来计算有机质含量。自本标准实施之日起，原GB/T7857-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口.本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室本标准主要起草人：张万儒、杨光滢、屠星南、张萍。LY/T1237—19992森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算1范围本标准规定了采用重铬酸钾氧化-外加热法测定森林土壤有机质的方法。本标准适用于森林土壤有机质的测定。2方法要点重铬酸钾氧化-外加热法是利用油浴加热消煮的方法来加速有机质的氧化，使土壤有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用二价铁的标准溶液滴定，根据有机碳被氧化前后重铬酸离子数量的变化，就可算出有机碳或有机质的含量。本法采用氧化校正系数1.1来计算有机质含量。3试剂3.1重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.8000mol/L]：39.2245g重铬酸钾(K2Cr2O7，分析纯)加400mL水，加热使溶解，冷却后用水定容至1L。3.20.2mol/L硫酸亚铁溶液：56.0g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，化学纯)或80.0g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O，化学纯]，溶解于水，加15mL浓硫酸，用水定容至1L。3.3N-苯基邻胺基苯甲酸(C13H11O2N)指示剂：溶0.2g指示剂于100mL2g/L碳酸钠溶液中，稍加热并不断搅拌，促使浮于表面的指示剂溶解。3.4邻菲啰啉指示剂：1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)及0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于100mL水，形成红棕色络合物[Fe(C12H8N2)82+)，贮于棕色瓶中。3.5浓硫酸(密度1.84g/mL，化学纯)。3.6硫酸银(化学纯)：研成粉末。4主要仪器调温电炉，温度计(250℃)，硬质试管(25mm×100mm)，油浴锅(内装固体石蜡或植物油)，铁丝笼(大小和形状与油浴配套，内有若干小格，每格内可插入一支试管)，锥形烧瓶(250mL)。5测定步骤5.1称样：用减量法称取0.1~0.5g(精确到0.0001g)通过0.149mm的风干土样于硬质大试管中，加粉末状的硫酸银0.1g。用吸管加入5mL0.8000mol/L重铬酸钾标准溶液，然后用注射器注入5mL浓硫酸，并小心旋转摇匀。LY/T1237—199935.2消煮：预先将油浴锅加热至185~190℃，将盛土样的大试管插入铁丝笼架中，然后将其放入油锅中加热，此时应控制锅内温度在170~180℃，并使溶液保持沸腾5min，然后取出铁丝笼架，待试管稍冷后，用干净纸擦净试管外部的油液，如煮沸后的溶液呈绿色，表示重铬酸钾用量不足，应再称取较少的土样重做。5.3滴定：如溶液呈橙黄色或黄绿色，则冷却后将试管内混合物洗入250mL锥形瓶中，使瓶内体积在60~80mL左右，加邻菲啰啉指示剂3~4滴，用0.2mol/L硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点；如用N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂，变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点。记录硫酸亚铁用量(V)。每批分析时，必须做2~3个空白标定；空白标定不加土样，但加入0.1~0.5g石英砂，其他步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁用量(V0)。6结果计算)2(724.1)1(10001.1003.0)(0.58000.0.2100.ocomocWWKmVVVW式中：ocW.——有机碳含量，g/kg；omW——有机质含量，g/kg；0.8000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；5.0——重铬酸钾标准溶液的体积，mL；0V——空白标定用去硫酸亚铁溶液体积，mL；V——滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积，mL；0.003——碳原子的摩尔质量，g/mmol；1.1——氧化校正系数；1.724——将有机碳换算成有机质的系数；m1——风干土样质量，g；K2——将风干土换算到烘干的水分换算系数。土壤有机质碳氮比的计算：)3((g/kg)(g/kg)土壤全氮土壤有机碳碳氮比7允许偏差按表1规定。LY/T1237—19994表1允许偏差测定值mg/kg绝对偏差mg/kg100100~7070~4040~101055~3.53.5~2.02.0~0.50.5注：注1：测定全氮及有机质的样品必须采用同一个处理的样品。注2：为了保证有机碳氧化完全，如样品测定时所用硫酸亚铁溶液体积小于空白标定时所消耗硫酸亚铁溶液体积的三分之一时，需减少称样量重做。注3：空白标定同时得硫酸亚铁的精确浓度。)()(5)/(800.004mLVmLLmolcFeSO注4：如样品的有机质含量大于150g/kg时，可用固体稀释法来测定。方法如下：称取磨细的样品1份(准确到1mg)和经过高温灼烧并磨细的矿质土壤9份(准确度同上)使之充分混合均匀后再从中称样分析，分析结果以称量的十分之一计算。注5：重铬酸钾容量法不宜用于测定含有氯化物的土壤，如土样中含Cl-量不多，加些硫酸银可以消除部分干扰，但效果并不理想。凡遇到含Cl-多的土壤，可考虑用水洗的办法来克服。经水洗处理后测出的土壤有机质总量中不包括水溶性有机质组分，应加以说明。_________________________________