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广东省食品安全企业标准Q/CQCQ/CQC0009S-2019代替Q/CQC0009S-2016叟生牌甘泰康胶囊2019-02-10发布2019-02-10实施惠州市常青春医药美容保健品实业有限公司发布备案号：44130057S-2019备案日期：2019年03月19日Q/CQC0009S-2019I前言本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求而制订。本标准自实施之日起，代替Q/CQC0009S—2016。本标准与Q/CQC0009S—2016相比，主要修改如下：———更新规范性引用文件；———规范标准书写格式；———修改型式检验频次。本标准的附录A是规范性附录。本标准的附录B是规范性附录。本标准由惠州市常青春医药美容保健品实业有限公司提出。本标准由惠州市常青春医药美容保健品实业有限公司起草。本标准主要起草人：陈光裕、黎流明。本标准所代替标准的历次版本发布情况：Q/CQC0009S—2013，Q/CQC0009S—2014，Q/CQC0009S-2016。Q/CQC0009S-20191叟生牌甘泰康胶囊1范围本标准规定了叟生牌甘泰康胶囊的技术要求、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以绞股蓝提取物、水飞蓟提取物为主要原料，经过粉碎、混合、包装等主要加工工艺制成的具有免疫调节和对化学性肝损伤有辅助保护作用的保健功能的叟生牌甘泰康胶囊，其功效成分为绞股蓝皂甙和水飞蓟宾。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB4789.1食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB/T6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB7718食品安全国家标准预包装商品标签通则GB14880食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准GB16740食品安全国家标准保健食品GB17405保健食品良好生产规范JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则YBB00122002口服固体药用高密度聚乙烯瓶国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》《保健食品标识规定》保健食品检验与评价技术规范（2003年版）Q/CQC0009S-20192《中华人民共和国药典》2015年版四部3技术要求3.1原辅料要求3.1.1绞股蓝提取物：应符合附录B的要求。3.1.2水飞蓟提取物：应符合附录B的要求。3.1.3食用玉米淀粉、明胶空心胶囊：应《中华人民共和国药典》2015年版四部的要求。3.1.4所有原辅料还应符合相应食品标准和有关规定。3.2感官要求应符合表1的要求。表1感官要求项目要求色泽内容物为浅黄色粉末，色泽均匀形态硬胶囊，表面光洁，无破损，允许有少量30目以下粉末存在滋味及气味具有本品特有的气味，无异味杂质无肉眼可见的外来杂质3.3保健功能具有免疫调节和对化学性肝损伤有辅助保护作用的保健功能。3.4功效成分应符合表2的要求。表2功效成分项目指标绞股蓝皂甙（以人参皂甙Re计），mg/100g≥7900水飞蓟宾，mg/100g≥31003.5理化指标应符合表3的要求。表3理化指标项目指标水分，%≤9.0铅（以Pb计），mg/kg≤1.5总砷（以As计），mg/kg≤1.0总汞（以Hg计），mg/kg≤0.3崩解时限，min≤503.6微生物指标应符合表4的规定。表4微生物指标项目采样方案a及限量菌落总数，CFU/g≤3×104大肠菌群，MPN/g≤0.92Q/CQC0009S-20193霉菌和酵母，CFU/g≤50沙门氏菌≤0/25g金黄色葡萄球菌≤0/25ga样品的采样及处理按GB4789.1执行。3.7净含量及允许负偏差应符合国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。3.8食品添加剂和食品营养强化剂3.8.1食品添加剂的使用应符合GB2760的要求。3.8.2食品营养强化剂的使用应符合GB14880和（或）有关规定。4生产加工过程的卫生要求应符合GB17405的规定。5试验方法5.1感官要求按GB16740的规定进行。5.2理化指标5.2.1水分：按GB5009.3的规定进行。5.2.2铅：按GB5009.12的规定进行。5.2.3总砷：按GB5009.11的规定进行。5.2.4总汞：按GB5009.17的规定进行。5.2.5崩解时限：按《中华人民共和国药典》2015年版四部的规定进行。5.3功效成分5.3.1绞股蓝皂甙：按附录A规定的方法进行。5.3.2水飞蓟宾：按附录A规定的方法进行。5.4微生物指标5.4.1菌落总数：按GB4789.2的规定进行。5.4.2大肠菌群：按GB4789.3中MPN计数法的规定进行。5.4.3霉菌和酵母：按GB4789.15的规定进行。5.4.4沙门氏菌：按GB4789.4的规定进行。5.4.5金黄色葡萄球菌：按GB4789.10的规定进行。5.5净含量及允许负偏差按JJF1070的规定进行。6检验规则6.1原辅材料入库检验原料入库前应由生产单位技术检验部门按原料质量标准验收，合格后方可入库使用。Q/CQC0009S-201946.2出厂检验6.2.1产品出厂前必须经厂内质检部门检验，签发合格后方可出厂。6.2.2出厂检验项目为感官要求、净含量、水分、绞股蓝皂甙、水飞蓟宾、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。6.3型式检验6.3.1型式检验项目包括：技术要求中全部项目和标签。6.3.2正常生产时每年进行一次型式检验，有下列情况之一时亦须进行型式检验：a)产品定型投产时；b)更换主要生产设备时；c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；d)原料产地或供货商发生变化时；e)停产三个月以上恢复生产时；f)国家保健食品监督机构提出要求时。6.4组批同一批原料、同一生产线、同一班次生产的同一生产日期、同一规格的产品为一批。6.5抽样方法应在包装完好的产品中随机抽样，每批1万瓶抽样8瓶，不足一万瓶以一万瓶计，每增加5000瓶抽样增加2瓶。6.6判定规则检验项目全部符合本标准时，判定为合格。检验结果中如微生物指标不符合本标准时，则判该批产品为不合格品，并不得复检；如其它项目不符合本标准时，允许加倍抽样对不合格项目进行复检，如仍有1项指标不合格，判该批产品为不合格品。6.7供需双方对产品质量有异议时，可由法定监督检验机构检验后进行仲裁。7标志、标签、包装、运输、贮存、保质期7.1标志运输包装的标志应符合GB/T191的规定，标明：产品名称、公司名称和地址、规格、数量、以及“小心轻放”、“防潮”、“防晒”等。7.2标签销售包装标签应符合GB7718、GB16740和《保健食品标识规定》的有关规定。7.3包装本品用塑料瓶包装，符合YBB00122002规定的质量要求，每粒0.4g，包装规格40粒/瓶、120粒/瓶、180粒/瓶，也可以根据市场需求做出相应改变。产品的运输外包装瓦楞纸箱应符合GB/T6543的要求。产品的包装材料也可按市场或用户约定做出相应的改变，但包装材料应符合相关标准和有关规定。7.4运输运输工具应清洁卫生，搬运时应轻拿轻放，不得与有毒、有害物质混装混运，防止挤压、暴晒、雨淋。7.5贮存Q/CQC0009S-20195产品应贮存在阴凉、干燥、通风的清洁处，不得与有毒有害物品混放。成品堆放必须有垫板，离地10cm以上，离墙20cm以上。避免靠近热源。7.6保质期在本标准规定的贮存条件下，自生产之日起，保质期为18个月。Q/CQC0009S-20196附录A（规范性附录）功效成分的测定方法A1：绞股蓝皂甙含量的测定1.1试剂：D-101非极性型大孔树脂（天津农药股份有限公司树脂公司）、正丁醇、乙醇、高氯酸、冰乙酸均为分析纯。中性氧化铝（层析用、100～200目）。香草醛溶液：称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100ml。人参皂甙Re标准溶液：精确称取20mg人参皂甙Re，用甲醇溶解并定容至10.0ml，使每毫升含人参皂甙Re2.0mg。1.2仪器：紫外分光光度计、水浴锅、超声波提取器、层析柱。1.3操作步骤1.3.1样品处理称取1g左右的样品，放入100ml容量瓶中，加少量水，超声20min，再用水定容至100ml，摇匀，放置，再稀释4～5倍后吸取上清液1.0ml进行柱层析。1.3.2柱层析用10ml注射器作层析管，内装3cm高的D-101非极性型大孔树脂，上加1cm高的中性氧化铝。先用25ml80%乙醇洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0ml已处理好的样品溶液(1.3.1),用40ml水洗脱，以洗去糖分等水溶性杂质（弃去），用30ml80%乙醇洗脱绞股蓝皂甙，收集洗脱液于蒸发皿中，放水浴60℃以下挥干，以此作显色用。1.3.3显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣溶解，再加0.8ml高氯酸，混匀后移入5.0ml带塞离心管中，放在90℃以上水浴上加温45min，取出冰浴冷却后，准确加入5.0ml冰乙酸，摇匀后，以1cm比色于560nm波长处与标准管一起比色测定。1.3.4标准曲线的制备：吸取人参皂甙Re标准溶液（2.0mg/ml）0,20,40,60,80,100μ1于不同试管中，于水浴挥干，或热风吹干（勿使过热），以下操作与样品相同，测定吸光度值。1.4计算P×V×100×1样品中绞股蓝皂甙（g/100g）＝M×1000×1000式中：P—被测溶液中绞股蓝皂甙的量，μg/ml注Q/CQC0009S-20197V—样品定容体积，mlM—样品质量，gA2：水飞蓟宾含量的测定2.1原理：样品中的水飞蓟宾经溶解、提取后，使用梯度洗脱反相高效液相色谱进行分离，紫外检测器（UV）检测，根据色谱峰保留时间定性，外标法定量，适用于护肝保健食品中水飞蓟宾的分析。2.2试剂实验用水为去离子水。2.2.1二氧六环：分析纯。2.2.2甲醇：分析纯。2.2.3高效液相色谱流动相：梯度淋洗A液为甲醇，B液为水十二氧六环（9+1）。2.2.4水飞蓟宾标准品：含量大于98%（HPLC）。2.2.5水飞蓟宾标准溶液的配制：精确称量100mg水飞蓟宾标准品于100ml容量瓶中，加入甲醇溶解后定容刻度。准确吸取0.25ml上述溶液于10ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，此溶液浓度为0.025mg/ml。2.3仪器设备高效液相色谱仪：双高压输液泵，附紫外检测器；超声波清洗器;离心机。2.4分析步骤2.4.1样品处理取胶囊内容物研成粉末，并过20目筛;精确称取该粉末样0.04g于50ml容量瓶中，以甲醇约40ml于超声波清洗器中超声提取20分钟，取出待测液恢复常温后，以甲醇定容至50ml，样液离心后过0.45μ滤膜，滤液进行色谱分析。2.4.2测定2.4.2.1.1液相色谱条件：色谱柱：反相C18柱，5μm，100A，4.6×250mm柱温：40℃紫外检测器：检测波长288nm2.4.2.1.2梯度淋洗条件：时间（分钟）甲醇（%）水十二氧六环（9+1）（%）Ml./minQ/CQC0009S-20198030701.5530701.51020801.52040601.53040601.54030701.52.4.2.2色谱分析: