QWMRY 0099 S-2019 完美牌酸枣仁灵芝胶囊

Q/WMRY：广东省食品安全企业标准Q/WMRY0099S-2019代替：Q/WMRY0099S-2016完美牌酸枣仁灵芝胶囊2019-04-01发布2019-05-01实施完美（中国）有限公司发布备案号：44200089S-2019备案日期：2019年03月11日Q/WMRY0099S-2019I前言本标准的结构及格式按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。本标准由完美（中国）有限公司提出并起草。本标准附录A、附录B是规范性附录。本标准主要起草人：胡瑞连，李晓敏、欧阳道福、喻亮、萧玉媚、张凤霞。本标准于2016年04月01日首次发布，2019年04月01日第一次修订。Q/WMRY0099S-20191完美牌酸枣仁灵芝胶囊1范围本标准规定了完美牌酸枣仁灵芝胶囊的技术要求、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输、贮存和保质期等。本标准适用于以灵芝提取物、酸枣仁提取物、柏子仁提取物、首乌藤提取物、龙眼肉提取物、黄精提取物、大枣提取物、硬脂酸镁为原料，经过筛、混合、装囊、包装等主要工艺加工制成的具有改善睡眠保健功能的完美牌酸枣仁灵芝胶囊，其标志性成分为粗多糖、总皂苷。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB/T4789.3-2003食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.5食品安全国家标准食品微生物学检验志贺氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.11食品安全国家标准食品微生物学检验β型溶血性链球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4806.7食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB/T5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB16740食品安全国家标准保健食品GB17405保健食品良好生产规范YBH04342011羟丙甲纤维素空心胶囊Q/WMRY0099S-20192国家质量监督检验检疫总局【2005】第75号《定量包装商品计量监督管理办法》《保健食品检验与评价技术规范》（2003年版）《保健食品标识规定》《中华人民共和国药典》3技术要求3.1原、辅料要求3.1.1灵芝提取物、酸枣仁提取物、柏子仁提取物、首乌藤提取物、龙眼肉提取物、黄精提取物、大枣提取物应符合附录B的要求。3.1.2硬脂酸镁应符合《中华人民共和国药典》的要求。3.1.3空心胶囊应符合YBH04342011的相关规定。3.1.4所有原料和辅料应符合相应的食品标准和有关规定。3.2感官指标感官指标应符合表1的规定。表1感官指标项目指标色泽内容物呈浅黄色至黄棕色滋味、气味味微苦，具本品特有气味性状硬胶囊，内容物为粉末杂质无肉眼可见外来杂质3.3功能要求改善睡眠。3.4标志性成分标志性成分应符合表2的规定。表2标志性成分项目指标粗多糖（以葡萄糖计），g/100g≥15.0总皂苷（以人参皂苷Re计），g/100g≥0.53.5理化指标Q/WMRY0099S-20193理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标总蒽醌（以1,8-二羟基蒽醌计），g/100g0.01~0.1水分，%≤9.0灰分，%≤8.0崩解时限，min≤30铅(以Pb计)，mg/kg≤1.5总砷(以As计)，mg/kg≤1.0总汞(以Hg计)，mg/kg≤0.3六六六，mg/kg≤0.2滴滴涕，mg/kg≤0.23.6微生物指标微生物指标应符合表4的规定。表4微生物指标项目指标菌落总数，CFU/g≤1000大肠菌群，MPN/100g≤40霉菌，CFU/g≤25酵母菌，CFU/g≤25致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和β型溶血性链球菌）不得检出3.7装量差异应符合《中华人民共和国药典》四部制剂通则“胶囊剂”项下要求。3.8生产加工过程的卫生要求应符合GB17405的规定。4试验方法4.1感官指标取适量试样及内容物，置于白色瓷盘中，在自然光下观察色泽状态、嗅其气味、用温开水漱口，品其滋味。4.2标志性成分Q/WMRY0099S-201944.2.1粗多糖按附录A.1规定的方法检验。4.2.2总皂苷按《保健食品检验与评价技术规范》（2003年版）“保健食品中总皂苷的测定”规定的方法测定。4.3理化指标4.3.1总蒽醌按附录A.2规定的方法测定。4.3.2水分按GB5009.3测定。4.3.3灰分按GB5009.4测定。4.3.4崩解时限按《中华人民共和国药典》规定的方法测定。4.3.5铅按GB5009.12测定。4.3.6总砷按GB5009.11测定。4.3.7总汞按GB5009.17测定。4.3.8六六六、滴滴涕按GB/T5009.19测定。4.4微生物指标检验4.4.1菌落总数按GB4789.2测定。4.4.2大肠菌群按GB/T4789.3-2003测定。4.4.3霉菌和酵母按GB4789.15测定。Q/WMRY0099S-201954.4.4致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）分别按GB4789.4、GB4789.5、GB4789.10、GB4789.11测定。4.5装量差异按《中华人民共和国药典》制剂通则“胶囊剂”项下要求测定。5检验规则5.1原料入库检验原料入库前应由厂家按原、辅料要求检验，合格后方可入库使用。5.2出厂检验5.2.1本产品由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，合格后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。5.2.2出厂检验项目为感官指标、水分、崩解时限、装量差异、粗多糖、总皂苷、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。5.3型式检验5.3.1型式检验项目为技术要求中的全部项目。5.3.2型式检验至少每半年进行一次，有下列情况之一时也应进行型式检验。a)产品定型投产时；b)更换主要设备时；c)出厂检验与上次型式检验有较大差异时；d)原料产地或供应商发生变化时；e)停产三个月以上恢复生产时；f)食品安全监督机构提出要求时。5.4组批与抽样5.4.1组批以同一原料、同一生产线、同一班次生产的同一规格，具有同一性质质量的产品为一批。5.4.2抽样以箱为单位，根据批量大小，按表5确定样本。在抽取的样本箱中随机抽取销售包装，样本量不少于6瓶。Q/WMRY0099S-20196表5取样方式批量，箱数取样，箱数≤500501～1000＞100058135.5判定规则检验项目全部符合本标准时，判定为合格。检验结果中如微生物指标或标志性成分不合格，不得复检，判该批产品为不合格品。如其它项目不合格，允许加倍抽样对不合格项目进行复检，如仍有1项指标不合格，判该批产品为不合格品。6标签、标志、包装、运输、贮存、保质期6.1标签、标志产品的标签、标识应符合GB7718、GB16740及卫生部《保健食品标识规定》的规定。6.2包装6.2.1本产品的包装材料应符合相应的国家标准和有关规定。6.2.2本产品的外包装箱采用瓦楞纸箱。纸箱应符合GB/T6543要求，标识应符合GB/T191的规定。6.3运输运输工具清洁、干燥，在运输过程中应有遮盖物，防止日晒，雨淋受潮。不得与有毒有害物质混运。6.4贮存应贮存于干燥、阴凉、通风的食品仓库内。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同处贮存。地面应有地台板，四周离墙，离墙离地10cm以上，堆垛不超过10箱。不得靠近热源、火源及有害介质。还应防止虫咬、鼠害。6.5保质期产品在本标准规定的条件下，自生产之日起，保质期为24个月。Q/WMRY0099S-20197附录A（规范性附录）标志性成分的检验方法A.1粗多糖的测定A.1.1原理样品多糖沉淀物经酸解后，全部转成单糖，单糖具还原性，在加热条件下直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液，以亚甲蓝作指示剂，根据样品液消耗的体积计算还原糖含量，再乘以换算系数0.9计算多糖含量。A.1.2仪器A.1.2.1离心机：4000r/minA.1.2.2100mL离心瓶容量或10mL具盖离心管A.1.2.3500mL水解瓶：附冷凝回流装置A.1.2.4电炉：1000WA.1.2.5pH计A.1.2.6水浴锅A.1.3试剂实验用水为双蒸水，所用试剂为分析纯级。A.1.3.1碱性酒石酸铜甲液：称取硫酸铜（CuSO4•5H2O）15g，亚甲蓝（次甲基蓝）0.05g，加水溶解并稀释至1000mL。A.1.3.2碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后用水稀释至1000mL，储存于橡胶塞玻璃瓶内。A.1.3.3无水乙醇A.1.3.4浓盐酸A.1.3.540%氢氧化钠A.1.3.6葡萄糖标准液：称取经过98～100℃干燥至恒重的分析纯葡萄糖1000mg，精密称定，加水溶解以水稀释至1000mL，此溶液1mL含1mg葡萄糖，现用现配。A.1.4样品处理准确称取样品内容物3.0g，置于100mL烧杯中，加约50mL热水（温度90℃）溶解（如样品难溶，可在沸水浴中加热10min），冷却定容至100mL(V1）容量瓶中。取此待测液20mL(V2）放入500mL离心杯中，加入4倍体积的无水乙醇摇匀（约80mL）。在离心机中以4000r/min离心10min，取出，小心弃去上清液，再用80mL85%的乙醇冲洗离心瓶中沉淀物，再以4000r/min离心10min，，小心弃去上清液,反复2-3次。用玻璃棒或小羹匙将沉淀物取出并转移至250mL具塞三角瓶，取50mL热水（温度90℃）冲洗离心杯壁中剩余的沉淀物，将沉淀物一并转移至250mL具塞三角瓶中，加入15mL浓盐酸于酸水解瓶中，开启冷凝水，在沸水浴中加热2h，冷却，然后先用40%的氢氧化钠粗调，后用稀的氢氧化钠细调，Q/WMRY0099S-20198再置于pH计上调整pH在6.8～7.2之间（不要用pH纸调试）。将已中和的酸解液转移至100mL容量瓶中,加水定容（V3）。用滤纸过滤，滤液为待测液。A.1.5标定碱性酒石酸铜液用定量移液管吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL于150mL的锥形瓶中，加10mL蒸馏水及数粒玻璃珠。用滴定管加入9.0mL标准葡萄糖溶液于锥形瓶中，并将锥形瓶置电炉上迅速加热，务必在2min内至沸，并保持溶液在微沸的状态下再用标准葡萄糖溶液滴定，待溶液颜色变浅时，以每1滴/2s的速度滴至蓝色刚退去为终点，记录消耗标准葡萄糖溶液的体积，同时平行操作3次，取其平均值（VG）。A.1.6样品溶液的预测用定量移液管吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL于150mL的锥形瓶中，加10mL蒸馏水及数粒玻璃珠。将锥形瓶置电炉上迅速加热，务必在2min内至沸，并保持溶液在微沸的状态下，从滴定管中滴加样品溶液，待溶液颜色变浅时，以1滴/2s的速度滴至蓝色刚退去为终点，记录样液消耗体积即为预测体积。A.1.7样品测定用定量移液管吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL于150mL的锥形瓶中，加10mL蒸馏水及数粒玻璃珠。从滴定管中滴加比预测体积少1.0mL的样品溶液，将锥形瓶置电炉上迅速加热，务必在2min内至沸，并保持溶液在微沸的状态下，从滴定管中滴加样品溶液，待溶液颜色变浅时，以1滴/2s的速度滴至蓝色刚退去为终点，记录样液消耗的总体积，同时平行操作3次，取其平均值（V4）。A.1.8结果计算X=1