实验十二食品中亚硝酸盐的测定

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实验十二、食品中亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)一、实验目的1.明确亚硝酸盐在食品中的作用以及限量标准。2.掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的原理、操作步骤、注意事项二、实验原理样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料,与标准系列比较定量。三、仪器1.722分光光度计,提前20min打开预热2.组织绞碎机,菜刀,砧板1-2套3.50mL烧杯500mL烧杯3L大烧杯4.电炉2个5.托盘天平6.200mL容量瓶500mL容量瓶7.恒温水浴锅8.25mL具塞比色管9.滴管,漏斗,滤纸,吸小球10.玻璃棒,温度计,标记笔,标签纸四、试剂(所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂。)1、亚铁氰化钾溶液:称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe6(CN)·3H2O],用水溶解后,稀释至1000mL。2、乙酸锌溶液:称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20],加3mL冰乙酸溶于水,并稀释至100mL。3、饱和硼砂溶液:称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100mL热水中,冷却后备用。4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%的盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保分装。5、盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。有致癌作用6、亚硝酸钠标准溶液(0.2g/L):精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200µg亚硝酸钠。7、亚硝酸钠标准使用液(0.2µg/mL):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。五、实验步骤1、样品的处理:(1)取样:取适量的火腿肠,放入搅碎机内搅碎。准确称取5.0克经绞碎、混匀的样品,置于50毫升烧杯中。(2)沉淀蛋白质:①加12.5mL硼砂饱和溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将样品洗入500mL容量瓶中,置沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温。②一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质,(3)过滤:加水定容,放置0.5h,除去上层脂肪(上层脂肪用滴管吸除),清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,滤液备用。2标准曲线的绘制精密吸取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00,2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5µg亚硝酸钠),分别置于50mL比色管中。各加2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L),混匀,静置3-5min后各加入1mL0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度A,绘制标准曲线。3试样的侧定精密吸取按40.0mL样液于50mL比色管中。以下按标准曲线测定方法依次加入其它试剂。加水稀释至刻度,混匀,静置15min,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度A。同时做试剂空白。七、数据处理按下式计算:式中:X—试样中亚硝酸盐的含量,mg/kg;V1—测定时所取溶液体积,mL;V2—试样处理液总体积,mL;m—试样质量,g;A—试样测定液中亚硝酸盐的质量,µg;部分食品中亚硝酸盐的限量标准(以NaNO计)2品名限量标准mg/kg食盐(精盐)、牛乳粉≤2香肠(腊肠)香肚、酱腌菜、广式腊肉≤20鲜肉类、鲜鱼类、粮食≤3肉制品、火腿肠、灌肠类≤30蔬菜≤4其他肉类罐头、其他腌制罐头≤50婴儿配方乳粉、鲜蛋类≤5西式蒸煮、烟熏火腿及罐头、西式火腿罐头≤70

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