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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１９８—２００８食品接触材料 塑料水状食品模拟物总迁移量试验方法袋装法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犘犾犪狊狋犻犮狊—犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狅狏犲狉犪犾犾犿犻犵狉犪狋犻狅狀犻狀狋狅犪狇狌犲狅狌狊犳狅狅犱狊犻犿狌犾犪狀狋狊—犝狊犻狀犵犪狆狅狌犮犺２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准等同采用ＢＳＥＮ１１８６７：２００２《与食品接触的材料和制品 塑料 水状食品模拟物总迁移量的试验方法 袋装法》。本标准是按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０００《标准化工作导则 第１部分：标准的结构和编写规则》的要求，根据ＢＳＥＮ１１８６７：２００２重新起草编写的。修改内容主要为：———因与本标准技术内容无关，将原文中前言部分删除；———第２章根据ＧＢ／Ｔ１．１—２０００编写要求改为规范性引用文件；———５．１１蒸发皿中去掉金属、陶瓷等蒸发皿只保留玻璃蒸发皿。本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：于一茫、徐伟、赵雪蓉、陈伟等。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１９８—２００８食品接触材料 塑料水状食品模拟物总迁移量试验方法袋装法１ 范围本标准规定将塑料膜或片制成标准袋，在限定的测试时间和温度（≤７０℃）下，通过向塑料袋中填充选定的水状食品模拟物，测定塑料袋内层表面向水状食品模拟物迁移总量的试验方法。本标准适用于可通过热封或压封而制成标准袋的各种塑料膜、塑料片；尤其适用于多层复合塑料。测试时，仅需测试与食品直接接触的那一层即可。标准塑料袋尺寸规格如６．３中描述。注：除１０ｃｍ×１０ｃｍ规格外，其他尺寸的袋也可用来试验，但应尽可能满足与食品接触的总表面积不小于１ｄｍ２。２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。以后如有增改的话，只有这些增改写进标准新版本中才适用于本标准，对于没注明日期的参考资料，应采用最新的版本。ＧＢ／Ｔ１２８０８ 实验室玻璃仪器 单标线吸量管（ＧＢ／Ｔ１２８０８—１９９１，ｅｑｖ６４８：１９７７）ＥＮ１１８６１：２００２ 食品接触材料 塑料 第一部分：总迁移量试验条件和方法的选择指南３ 原理一个塑料样品的不挥发性物质的总迁移量，是指食品模拟物的蒸发残渣质量（见ＥＮ１１８６１：２００２中４．５和第５章）。将塑料膜或片制成标准袋，在不超过７０℃的条件下，将水状食品模拟物装入袋中，并保持一定的时间。至规定时间后，从袋中倒出食品模拟物，蒸发掉每个试样中的食品模拟物，测定不挥发残渣的质量，并以毫克每平方分米与食品模拟物接触的试样表面积来表示，即ｍｇ／ｄｍ２表示。注：某些情况下试验温度可超７０℃。总迁移量的试验报告，取３个试验值的平均值。４ 试剂和材料试剂制备及纯度见ＥＮ１１８６１：２００２中第５章。４．１ 模拟物Ａ：蒸馏水或同质水。４．２ 模拟物Ｂ：乙酸水溶液３０ｇ／Ｌ。４．３ 模拟物Ｃ：乙醇水溶液（１＋９）。４．４ 酒精模拟物：酒精度超过１０％（体积分数）液体或饮料。注：对于与酒精度超过１０％（体积分数）的液体和饮料直接接触的塑料材料，试验应在相当酒精浓度的水溶液中进行。５ 仪器和设备５．１ 切样板：洁净、平滑的玻璃、金属或塑料板，规格２５０ｍｍ×２５０ｍｍ。１犛犖／犜２１９８—２００８５．２ 钝口的不锈钢镊子。５．３ 剪切工具：剪子或刀。５．４ 尺子（以毫米为单位，准确至０．１ｍｍ）。５．５ 方形金属模板（１２０ｍｍ＋１ｍｍ）×（１２０ｍｍ±１ｍｍ）。５．６ 天平，感量０．１ｍｇ。５．７ 铝制或其他材料制的样袋架，附带夹子，用来夹样袋的袋角。参见附录Ａ图Ａ．１。５．８ 移液管，５０ｍＬ和１００ｍＬ，符合ＧＢ／Ｔ１２８０８的规定。５．９ 磨口玻璃管，用来盛放水状食品模拟物，玻璃管直径约３５ｍｍ，长度１００ｍｍ～２００ｍｍ（不包括磨口部分），见ＥＮ１１８６１：２００２。５．１０ 烘箱、恒温箱或电冰箱。５．１１ 玻璃蒸发皿，满足皿质量在食品模拟物蒸发后于干燥器中恒重后误差在±０．５ｍｇ。５．１２ 蒸发水浴、电热板、蒸馏装置或旋转蒸发器。５．１３ 带有无水氯化钙或变色硅胶的干燥器。５．１４ 热封或压封装置，用来制袋。５．１５ 量筒，１００ｍＬ±２ｍＬ。６ 试样制备６．１ 概述保持试样清洁及表面无污染物是非常重要的（由于静电作用，许多塑料制品极易吸附灰尘）。制备样袋前，决不要用水或溶剂清洗样品，应用无绒布（或软刷）轻轻擦去样品表面污染物。如果规定用某种材料清洗，使用前见ＥＮ１１８６１：２００２中８．１。尽量减少接触试样面积，如必要，戴棉质手套。６．２ 试样的数量需要３块试样。６．３ 试样的切割和制备６．３．１ 将样品放到切样板上，将与食品模拟物接触的那一面朝上。使用１２０ｍｍ×１２０ｍｍ的模板来切下试样。６．３．２ 将２个试样叠放在一起，与食品模拟物接触的两个面靠在一起。用热封或压封装置制成样袋，４条封口要平行于所有的４个边。每条封口与各边距离为１０ｍｍ，测量压口的里边，精确到１ｍｍ，计算试样的总面积，精确到０．０１ｄｍ２，总面积约２ｄｍ２，使用工具（５．３）清除多余的薄膜。６．３．３ 测量并记录与食品模拟物接触样袋的总表面积，做好标记，将每个样袋剪掉１个角，使其能插入１００ｍＬ的移液管。７ 分析步骤７．１ 食品模拟物的迁移７．１．１ 准备５个玻璃管，３个用于试验，２个用于空白。用量筒量取１００ｍＬ的食品模拟物倒入每一个玻璃管内。其中一个管插入温度计，盖上瓶塞。７．１．２ 将５个玻璃管和样袋架一同放入已达到设定温度的烘箱、恒温箱或电冰箱中。当模拟物温度达到选定的温度时，将样袋架从烘箱、恒温箱或电冰箱取出，在隔板之间放入样袋。将３支装有１００ｍＬ模拟物的玻璃管取出，用模拟物填满３个样袋，大约１００ｍＬ（对于厚的和硬的材料，填充体积小一些），其中一个插入温度计（必要时参见７．１．４的注２）。用夹子将每个样袋的开口夹好。注：填满样袋后，样袋的开口可以热封。７．１．３ 如果模拟物有剩余，量取并记录其体积。这个操作应尽快完成，防止热量散失。待温度达到试验温度，将放有样袋的样袋架再放回烘箱、恒温箱或电冰箱中，观察温度，在模拟物温度达到允许误差范２犛犖／犜２１９８—２００８围时开始计时。具体试验温度以及时间的允许误差范围见ＥＮ１１８６１：２００２中表Ｂ１和表Ｂ２。注：ＥＮ１１８６１：２００２附录Ｂ中列出了较广范围的试验温度和时间的允许误差，附录Ｂ中所有的试验温度和时间的允许误差范围与本标准无必要关系。７．１．４ 从烘箱中取出样袋架和用于空白的玻璃管。检查样袋有无泄漏，如果模拟物的回收率小于９０％，试验无效，用新样袋重做。注１：对于因材料渗透引起模拟物损失的见ＥＮ１１８６１：２００２中１０．４。注２：对于接触时间达到２４ｈ或以上，可以直接观测烘箱和冰箱的温度而不必观测模拟物温度。７．２ 迁移物测定７．２．１ 蒸发皿的准备将５个做好标记的蒸发皿放入烘箱中，于１０５℃～１１０℃干燥３０ｍｉｎ±５ｍｉｎ，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。重复干燥，直至连续两次称量之差不超过０．５ｍｇ为止，记下它们的质量。７．２．２ 蒸发方法７．２．２．１ 取出样袋和两个玻璃管，分别倒入４０ｍＬ～５０ｍＬ溶液于各自蒸发皿中，通过水浴、电热板或其他方式（５．１２）加热挥发，注意避免损失，特别是在急加热或高温过程中。注：乙酸、乙醇的蒸发可在通风橱中进行。７．２．２．２ 当大部分模拟物蒸发掉时，将剩余的模拟物倒入各自皿中，继续蒸发。每次用１０ｍＬ±１ｍＬ未用过的模拟物清洗样袋和空白玻璃管，将清洗液一并转移至皿中蒸发。注：使用氮气便于蒸发。７．２．２．３ 当大部分模拟物被蒸发后，将皿放入烘箱中于１０５℃～１１０℃保持３０ｍｉｎ±５ｍｉｎ，以完全蒸发模拟物并干燥残渣。从烘箱中取出蒸发皿，放入干燥器中冷却至室温，称量并记录各自蒸发皿和残余物的质量。直至两次连续称量结果差值小于０．５ｍｇ。７．２．３ 蒸馏方法分别将模拟物转移至２５０ｍＬ圆底烧瓶中。用１０ｍＬ±１ｍＬ未用过的模拟物清洗样袋２次，将清洗液一并倒入烧瓶中。同时做２个空白。将烧瓶放到电加热罩上连接蒸馏装置或旋转蒸发器中蒸发，当烧瓶中剩有３０ｍＬ～５０ｍＬ时，将剩余物转移至蒸发皿中，每次用１０ｍＬ±１ｍＬ未用过的模拟物清洗烧瓶２次，将清洗液一并倒入相应的蒸发皿中，继续用水浴、电热板或其他加热装置加热，步骤同７．２．２。注：乙酸、乙醇的蒸发应在通风橱中进行。８ 结果表示８．１ 计算方法用式（１）计算总迁移量：犕＝（犿ａ－犿ｂ）×１０００犛……………………………（１） 式中：犕———模拟物中总迁移量（每平方分米样品表面积含毫克数），单位为毫克每平方分米（ｍｇ／ｄｍ２）；犿ａ———填充到样袋中的模拟物蒸发后的残渣重，单位为克（ｇ）；犿ｂ———体积与填充到样袋的模拟物相当的空白蒸发后的残渣重，单位为克（ｇ）；犛———与模拟物接触的试样表面积，单位为平方分米（ｄｍ２）；每个试样计算结果精确至０．１ｍｇ／ｄｍ２，平均值精确至０．１ｍｇ／ｄｍ２。８．２ 结果有效性判定结果有效性判定见ＥＮ１１８６１：２００２中１２．３．１。８．３ 精密度参见附录Ｂ。３犛犖／犜２１９８—２００８９ 试验报告试验报告应包括如下部分（见ＥＮ１１８６１：２００２中第１１章）：ａ） 参照标准及试验步骤；ｂ） 完整的试样信息，如试样化学组成、提供者、商标、等级、批号、厚度等；ｃ） 与模拟物接触的时间和温度条件；ｄ） 试验过程中，如具体步骤变动应加以说明；ｅ） 单个试验结果及平均值表示为ｍｇ／ｄｍ２或ｍｇ／ｋｇ；ｆ） 试验结果的相关说明。４犛犖／犜２１９８—２００８附 录 犃（资料性附录）样袋架图犃．１ 样袋架５犛犖／犜２１９８—２００８附 录 犅（资料性附录）精密度数据精密度数据（见表Ｂ．１）是由聚酰胺单一样品，三种模拟物Ａ、Ｂ、Ｃ在４０℃、２４ｈ的条件下获得的。模拟物Ａ的精密度来源于聚酰胺单一样品１３个实验室提供的数据。模拟物Ｂ的精密度来源于聚酰胺单一样品１０个实验室提供的数据。模拟物Ｃ的精密度来源于聚酰胺单一样品１３个实验室提供的数据。表犅．１ 精密度数据水 平 值重现性（狉）再现性（犚）模拟物Ａ，６．９ｍｇ／ｄｍ２１．３ｍｇ／ｄｍ２２．６ｍｇ／ｄｍ２模拟物Ｂ，１０．７ｍｇ／ｄｍ２１．１ｍｇ／ｄｍ２２．３ｍｇ／ｄｍ２模拟物Ｃ，１１．９ｍｇ／ｄｍ２１．１ｍｇ／ｄｍ２２．９ｍｇ／ｄｍ２ 在通常正确的操作方法下，由同一个操作者使用同一仪器设备，在最短的可行的时间段内，对同一物料所作出的两个测试结果间的差出现大于重复性限狉的情况，平均在２０次测试中不会超过一次。在通常正确的操作方法下，由两个实验室报告的对同一物料进行测试的测试结果间的差出现大于再现性限犚的情况，平均在２０次测试中不会超过一次。６犛犖／犜２１９８—２００８书书书８００２—８９１２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准食品接触材料 塑料水状食品模拟物总迁移量试验方法袋装法ＳＮ／Ｔ２１９８—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数９千字２００９年２月第一版 ２００９年２月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９４７２ 定价８．００元