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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２７６—２００９食品接触材料 纸浆、纸和纸板水提取液中五氯苯酚的测定气相色谱质谱法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犘犪狆犲狉狆狌犾狆，狆犪狆犲狉犪狀犱犮犪狉犱犫狅犪狉犱—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狀狋犪犮犺犾狅狉狅狆犺犲狀狅犾犻狀狑犪狋犲狉犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀—犌犆／犕犛犿犲狋犺狅犱２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本标准主要起草人；李红、唐树田、韩深、韩振涛、陈冒骏、杨烨、刘鹤。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２７６—２００９食品接触材料 纸浆、纸和纸板水提取液中五氯苯酚的测定气相色谱质谱法１ 范围本标准规定了进出口食品接触材料纸浆、纸和纸板的水提取液中五氯苯酚的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于与食品接触材料纸浆、纸和纸板的水提取液中五氯苯酚的测定。２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验用水规格和实验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３ 原理用碳酸钠水溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（ＧＣ／ＭＳ）选择离子监测模式测定，外标法定量。４ 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１ 正己烷：ＨＰＬＣ级。４．２ 乙酸酐。４．３ 无水碳酸钠。４．４ 氯化钠。４．５ 碳酸钠溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ水溶液）：称取无水碳酸钠１０．６ｇ（精确至０．０１ｇ），用水定容至１０００ｍＬ，摇匀。４．６ 五氯苯酚（ＰＣＰ）标准对照品：纯度≥９９．５％，ＣＡＳ号：［８７８６５］。５ 仪器与设备５．１ 气相色谱仪：配有质量选择检测器（ＭＳＤ）。５．２ 离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。５．３ 旋涡混匀器。５．４ 超声波发生器：工作频率４０ｋＨｚ。５．５ 可调微量移液器：１００μＬ～１０００μＬ；５００μＬ～５０００μＬ。５．６ 具塞塑料离心管：５０ｍＬ。５．７ 具塞容量瓶：１００ｍＬ。６ 分析步骤６．１ 迁移试验称取２０ｇ代表性样品，将其剪碎至５ｍｍ×５ｍｍ以下，混匀。称取混匀的试样２．０ｇ（精确至０．０１ｇ），置于５０ｍＬ具塞塑料离心管中，加入４０ｍＬ碳酸钠溶液（４．５），超声提取３０ｍｉｎ，将提取液过滤至另一１犛犖／犜２２７６—２００９个５０ｍＬ具塞塑料离心管中。６．２ 乙酰化取上述滤液２０．０ｍＬ于５０ｍＬ塑料离心管中，加入１ｍＬ乙酸酐，振摇１ｍｉｎ，用微量取样器准确加入５．０ｍＬ正己烷，再加入１ｇ氯化钠，充分振摇１ｍｉｎ，以４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，取上层清液供气相色谱质谱仪测定。６．３ 标准储备液的制备准确称取五氯苯酚标准对照品（４．５）１００ｍｇ（精确至０．００１ｇ）于１００ｍＬ具塞容量瓶中，以碳酸钠溶液（４．６）定容至刻度，摇匀，于４℃冰箱中保存备用。６．４ 标准中间液的制备准确量取１００μＬ标准储备液（６．３）于１００ｍＬ具塞容量瓶中，以碳酸钠溶液（４．６）定容至刻度，摇匀，于４℃冰箱中保存备用。６．５ 标准曲线的制备分别量取１００μＬ、２００μＬ、３００μＬ、５００μＬ、１０００μＬ标准中间液（６．４）于５０ｍＬ具塞塑料离心管中，加入１ｍＬ乙酸酐，振摇１ｍｉｎ，用微量取样器准确加入５．０ｍＬ正己烷，再加入１ｇ氯化钠，充分振摇１ｍｉｎ，以４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，取上层清液供气相色谱质谱仪测定。标准工作曲线的浓度分别为２０ｎｇ／ｍＬ、４０ｎｇ／ｍＬ、６０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、２００ｎｇ／ｍＬ。６．６ 测定气相色谱质谱条件：注：由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。ａ） 色谱柱：ＤＢ５ＭＳ３０ｍ×０．２５ｍｎ（内径）×０．２５μｍ，或相当者；ｂ） 色谱柱温度：５０℃保持２ｍｉｎ，以３０℃／ｍｉｎ升至２２０℃，保持１ｍｉｎ，再以６℃／ｍｉｎ升至２６０℃，保持１ｍｉｎ；ｃ） 进样口温度：２７０℃；ｄ） 色谱质谱接口温度：２６０℃；ｅ） 载气：氦气，纯度≥９９．９９９％，１．４ｍＬ／ｍｉｎ；ｆ） 电离方式：ＥＩ；ｇ） 电离能量：７０ｅＶ；ｈ） 测定方式：选择离子监测方式；ｉ） 进样方式：无分流进样，１．２ｍｉｎ后开阀；ｊ） 进样量：２μＬ。６．７ 气相色谱质谱测定及阳性结果确证分别对标准工作溶液与样液等体积进样测定，并根据样液中被测物含量情况，调整样液中被测物浓度在标准曲线（６．５）线性范围内。标准工作溶液和待测样液中乙酰化五氯苯酚的响应值均应在仪器检测的线形范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度与标准的丰度相一致，则可判断样品中存在五氯酚。乙酰化五氯苯酚的定性、定量离子及丰度比见表１。表１ 乙酰化五氯苯酚定量和定性选择离子表中文名称特征碎片离子（ｍ／ｚ）定 量定 性乙酰化五氯苯酚２６６２６４、２６８、３０８丰度比（１００∶６４∶６３∶１４）在上述气相色谱质谱条件下，乙酰化五氯苯酚的气相色谱质谱选择离子色谱图参见附录Ａ中图２犛犖／犜２２７６—２００９Ａ．１，气相色谱质谱图参见附录Ａ中图Ａ．２。７ 空白试验除不称取试样外，均按第６章分析步骤进行空白试验。８ 结果计算试样中五氯苯酚含量按式（１）计算，结果表示到小数点后两位：犡犻＝犃犻×犮犻×犞犃犻狊×犿×犞１犞２×１０－３……………………………（１）式中：犡犻———试样中五氯苯酚的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犃犻———样液中乙酰化五氯苯酚的峰面积；犮犻———标准工作液中五氯苯酚的浓度，单位为纳克每毫升（ｎｇ／ｍＬ）；犞———正己烷提取液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犃犻狊———标准工作液中乙酰化五氯苯酚的峰面积；犿———称取试样的质量，单位为克（ｇ）；犞１———量取滤液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———加入浸泡液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。９ 测定低限本方法五氯苯酚的测定低限为０．０２ｍｇ／Ｌ。１０ 回收率本方法的回收率见表２。表２ 回收率范围添加水平／（ｍｇ／ｋｇ）回收率范围／％相对标准偏差ＲＳＤ／％０．０２９０．６０～１１７．５５１０．０４０．０４８５．７５～１１３．１２１２．５５０．１０８６．６５～１１０．２４８．６７１１ 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的１０％。３犛犖／犜２２７６—２００９附 录 犃（资料性附录）乙酰化五氯苯酚色谱图及质谱图图犃．１ 乙酰化五氯苯酚的选择离子气相色谱质谱色谱图４犛犖／犜２２７６—２００９图犃．２ 乙酰化五氯苯酚的气相色谱质谱图５犛犖／犜２２７６—２００９书书书９００２—６７２２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准食品接触材料 纸浆、纸和纸板水提取液中五氯苯酚的测定气相色谱质谱法ＳＮ／Ｔ２２７６—２００９中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１０千字２００９年５月第一版 ２００９年５月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９６６１ 定价１６．００元