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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２８２—２００９食品接触材料 高分子材料食品模拟物中双酚犃的测定高效液相色谱法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犘狅犾狔犲狉犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳２，２犫犻狊（４犺狔犱狉狅狓狔狆犺犲狀狔犾）狆狉狅狆犪狀犲（犅犻狊狆犺犲狀狅犾犃）犻狀犳狅狅犱狊犻犿狌犾犪狀狋狊—犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言本标准附录!!附录均为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位#中华人民共和国山东出入境检验检疫局本标准主要起草人#孙忠松!王境堂!李杰!王建华!王俊!蔡发本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准!!!#!!!!##$食品接触材料!高分子材料食品模拟物中双酚$的测定高效液相色谱法%!范围本标准规定了食品模拟物中双酚!的测定方法本标准适用于食品模拟物水!#$乙酸溶液!%&$乙醇溶液!橄榄油中双酚!的测定!!规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件$其随后所有的修改单%不包括勘误的内容&或修订版均不适用于本标准$然而$鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件$其最新版本适用于本标准’(’)**+&!食品接触材料!塑料中受限物质!向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南&!方法原理水性食品模拟浸泡液过滤膜后$进液相色谱仪测定(橄榄油模拟浸泡液用甲醇,水溶液萃取$萃取液经过滤$用液相色谱仪测定’!试剂和材料除另有规定外$所用试剂均为分析纯$水为去离子水’-%!甲醇’-!!无水乙醇’-&!冰乙酸’-’!甲醇,水溶液%%.%&#量取*&&/0甲醇%1-%&于%&&&/0烧杯中$加入*&&/0水$混匀’-(!精炼橄榄油’-)!双酚!标准物质%23456789!$:!’号#%&;,&,*&#纯度==$’-*!双酚!标准储备溶液#准确称取;&-&/双酚!标准物质%1-&于%&&/0容量瓶中$加入少量甲醇%1-%&溶解后$用甲醇定容至刻度’-!水性模拟液介质#吸取适量双酚!标准储备溶液%1-?&$用不含待测物的水!#$乙酸溶液!%&$乙醇水溶液配制成不同浓度的标准工作液’-$!橄榄油提取液介质#按?-%-*处理不含待测物的橄榄油$用得到的提取液稀释适量的双酚!标准储备溶液%1-?&配制成不同浓度的标准工作液(!仪器与设备(-%!液相色谱仪#配有紫外检测器(-!!离心机#;&&&@’/27%!!#!!!!##$)!试样制备与保存)-%!试样的制备迁移试验浸泡液的类别!选用和迁移条件依据’(’)**+&执行)-!!试样的保存模拟食品浸泡液在1A下避光!密闭保存*!测定步骤*-%!试样的处理*-%-%!水性模拟浸泡液迁移试验得到的水!#$乙酸溶液!%&$乙醇浸泡液通过&-1;/滤膜过滤$待液相色谱分析*-%-!!橄榄油模拟浸泡液准确称取%-&&橄榄油浸泡液$加入#-&/0正己烷$混匀后$再加入*-&/0甲醇,水溶液%1-1&$振摇%&/27然后#&&&@’/27离心%&/27$取甲醇,水溶液层过&-1;/滤膜过滤$待液相色谱分析*-!!测定*-!-%!液相色谱条件B&!色谱柱#CD’:%+%;/&*;&//E1-;//$或相当者(F&!检测波长#*+&7/(G&!流动相#甲醇.水%#.%&(H&!流速#&-+/0’/27(6&!进样量#%&0*-!-!!色谱测定标准工作溶液和待测样液中双酚!的响应值均应在仪器检测的线性范围内$若待测液含量超出线性范围$应适当稀释后再测定对标准工作溶液和样液等体积进样测定双酚!标准溶液色谱图参见附录!回收率数据参见附录*-!-&!空白试验将未进行迁移试验的食品模拟液按上述步骤进行*-&!结果计算试样中双酚!含量按式%%&计算#!#$%$&%3$’))))))))))%%&!!式中#!***试样中双酚!含量$单位为毫克每升%/’0&(#***双酚!标准工作溶液的浓度$单位为微克每毫升%’/0&(%***双酚!样液的峰面积(%(***双酚!标准工作溶液的峰面积(&***样液的最终定容体积$单位为毫升%/0&(’***试样的体积$单位为克%&注#当模拟物为橄榄油时双酚!含量单位为毫克每千克%/’I&!确证当上述结果超过特定迁移限量值’J0时$可采用KL0:,D!D进行确证*!!#!!!!##$$!测定低限和精密度$-%!精密度在重复性条件下$获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的%&$$-!!测定低限本方法对水性食品模拟浸泡液测定低限为&-%/’0$橄榄油模拟浸泡液测定低限为&-;/’I#!!#!!!!##$附!录!$%资料性附录&双酚$标准溶液的液相色谱图及紫外吸收光谱图图$-%!双酚$标准溶液的液相色谱图图$-!!双酚$紫外吸收光谱谱图1!!#!!!!##$附!录!%%资料性附录&添加浓度及回收率的实验数据表%-%!双酚$的添加浓度及回收率的实验数据食品模拟物名称双酚!添加浓度’%/’I&回收率范围’$水&-%+1-+#=;-;&-;=%-#==-&;-&=+-1#%&*-?#$乙酸&-%?=-##=*-;&-;+=-1#=+-1;-&=+-1#%&%-+%&$乙醇&-%+%-+#=*-?&-;=*-+#==-;-&=?-+#==-=橄榄油&-;+%-*#=%-;-&=*-+#==-;%;-&=+-##%&*-#;!!#!!!!##$书书书９００２—２８２２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准食品接触材料 高分子材料食品模拟物中双酚犃的测定高效液相色谱法ＳＮ／Ｔ２２８２—２００９中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１１千字２００９年５月第一版 ２００９年５月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９６６６ 定价１６．００元