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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２８３—２００９食品接触材料 高分子材料食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的测定 气相色谱法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犘狅犾狔犿犲狉犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狆狉狅犾犪犮狋犪犿犪狀犱犮犪狆狉狅犾犪犮狋犪犿犻狀犳狅狅犱狊犻犿狌犾犪狀狋狊—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙忠松、王境堂、高永刚、蔡发、柳先平。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２８３—２００９食品接触材料 高分子材料食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的测定 气相色谱法１ 范围本标准规定了食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的测定方法。本标准适用于食品模拟物水、３％乙酸溶液、１０％乙醇溶液、橄榄油中己内酰胺和己内酰胺盐的测定。２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＳＮ／Ｔ２２８０ 食品接触材料 塑料中受限物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南３ 方法原理水性食品模拟浸泡液直接用配有氢火焰检测器的气相色谱仪器测定；橄榄油模拟浸泡液经乙醇水溶液萃取，萃取液用配有氢火焰检测器的气相色谱仪测定。４ 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。４．１ 甲醇。４．２ 无水乙醇。４．３ 正庚烷。４．４ 乙醇水溶液（１＋２）：量取２００ｍＬ无水乙醇（４．２）于１０００ｍＬ烧杯中，加入４００ｍＬ水，混匀。４．５ 磷酸氢二钾水溶液：０．５ｍｏｌ／Ｌ。取８６ｇ磷酸氢二钾，溶于水中，定容至１０００ｍＬ。４．６ 橄榄油。４．７ 己内酰胺标准物质（Ｃａｐｒｏｌａｃｔａｍ，ＣＡＳ１０５６０２）：纯度大于等于９９％。４．８ 辛内酰胺标准物质（８Ｃａｐｒｙｌｏｌａｃｔａｍ，ＣＡＳ９３５３０８）：纯度大于等于９９％。４．９ 己内酰胺标准储备溶液：准确称取己内酰胺５０．０ｍｇ（４．７）于１００ｍＬ容量瓶中，加入少量甲醇（４．１）溶解后，用甲醇定容至刻度。４．１０ 辛内酰胺内标储备溶液：准确称取辛内酰胺３５．０ｍｇ（４．８）于１００ｍＬ容量瓶中，加入少量甲醇（４．１）溶解后，用甲醇定容至刻度。４．１１ 辛内酰胺内标工作溶液：准确移取１０ｍＬ内标储备溶液（４．１０）于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容到刻度。４．１２ 水性模拟液介质：吸取适量己内酰胺标准储备溶液（４．９）和辛内酰胺内标工作溶液（４．１１），用不含待测物的水、３％乙酸溶液、１０％乙醇水溶液配制成不同浓度的标准工作液。４．１３ 橄榄油提取液介质：吸取适量己内酰胺标准储备溶液（４．９）和辛内酰胺内标工作溶液（４．１１），按１犛犖／犜２２８３—２００９７．１．２处理不含待测物的橄榄油，用得到的提取液配制成不同浓度的标准工作液。５ 仪器５．１ 气相色谱仪：配有ＦＩＤ检测器。６ 试样制备与保存６．１ 试样的制备迁移试验浸泡液的类别、选用和迁移条件依据ＳＮ／Ｔ２２８０执行。６．２ 试样的保存模拟食品浸泡液在４℃下避光、密闭保存。７ 测定步骤７．１ 试样的处理７．１．１ 水性模拟浸泡液准确移取４．０ｍＬ迁移试验得到的水、３％乙酸、１０％乙醇浸泡液于锥形瓶中，加入１．０ｍＬ内标工作液（４．１１）。对３％乙酸的食品模拟液用邻酸氢二钾水溶液（４．５）调至ｐＨ８左右，待气相色谱分析。７．１．２ 橄榄油模拟浸泡液准确称取１５．００ｇ迁移试验得到的橄榄油浸泡液于５０ｍＬ锥形瓶中，准确加入２．０ｍＬ内标工作液（４．１１）和１５ｍＬ正庚烷（４．３），混匀后，再用量筒加入８ｍＬ乙醇水溶液（４．４），轻轻摇动１０ｍｉｎ，然后静置分层３０ｍｉｎ。取约５ｍＬ下层水溶液，过放有脱脂棉的漏斗后，待气相色谱分析。７．２ 测定７．２．１ 气相色谱条件ａ） 色谱柱：３０ｍ×０．２５ｍｍ（内径）×０．２５μｍ（膜厚），ＰＥＧ２０ＭＣＡＭ改行石英毛细管柱或相当者；ｂ） 色谱柱温度：９０℃，保持２ｍｉｎ，以１０℃／ｍｉｎ程序升温至２２０℃，保持１０ｍｉｎ；ｃ） 进样口温度：２５０℃；ｄ） 检测器温度：２６０℃；ｅ） 载气：Ｎ２；ｆ） 载气流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；ｇ） 空气流速：４００ｍＬ／ｍｉｎ；ｈ） 氢气流速：４０ｍＬ／ｍｉｎ；ｉ） 进样量：１μＬ；ｊ） 进样方式：不分流进样，１．０ｍｉｎ后开阀。７．２．２ 色谱测定根据样液中被测己内酰胺含量情况，加入浓度相近的标准工作溶液，内标法定量。标准工作溶液和待测样液中己内酰胺的响应值均应在仪器的检测线性范围内，若待测液含量超出线性范围，应适当稀释后再测定。对标准工作溶液和样液等体积进样测定。己内酰胺标准溶液色谱图参见附录Ａ。回收率数据参见附录Ｂ。７．２．３ 空白试验将未进行迁移试验的食品模拟物按上述步骤进行。７．３ 结果计算按式（１）计算模拟液中己内酰胺的含量：２犛犖／犜２２８３—２００９犡＝犮×犃×犃犻ｓ，ｓ×犞犃ｓ×犃犻ｓ×犿…………………………（１） 式中：犡———模拟液中己内酰胺的含量，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犮———标准工作液中己内酰胺的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犃———样液中己内酰胺的色谱峰面积；犃犻ｓ，ｓ———标准工作液中内标物的色谱峰面积；犞———样液最终定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犃ｓ———标准工作液中己内酰胺的色谱峰面积；犃犻ｓ———样液中内标物的色谱峰面积；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。注：当模拟物为橄榄油时己内酰胺含量单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）。８ 确证当上述结果超过特定迁移限量值ＳＭＬ时，用不同类型的气相色谱柱或气相色谱质谱仪进行确证。９ 测定低限和精密度９．１ 精密度在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。９．２ 测定低限本方法对食品模拟物水、３％乙酸溶液、１０％乙醇溶液的测定低限为１．０ｍｇ／Ｌ。对橄榄油的测定低限为１．０ｍｇ／ｋｇ。３犛犖／犜２２８３—２００９附 录 犃（资料性附录）己内酰胺标准物质的气相色谱图图犃．１ 己内酰胺标准物的气相色谱图４犛犖／犜２２８３—２００９附 录 犅（资料性附录）添加浓度及回收率的实验数据表犅．１ 添加浓度及回收率食品模拟物名称己内酰胺添加浓度／（ｍｇ／ｋｇ）（ｍｇ／Ｌ）回收率范围／％水１．０９０．８～９８．２５．０９５．３～９９．６１５９９．３～１０１．２３％乙酸１．０９０．１～９７．３５．０９４．２～９９．７１５９６．５～９９．９１５％乙醇１．０９０．１～９８．１５．０９３．７～９９．０１５９８．０～９９．７橄榄油１．０９０．２～９７．７５．０９２．８～９９．５１５９８．１～１０２．９５犛犖／犜２２８３—２００９书书书９００２—３８２２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准食品接触材料 高分子材料食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的测定 气相色谱法ＳＮ／Ｔ２２８３—２００９中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数９千字２００９年５月第一版 ２００９年５月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９６６７ 定价１６．００元