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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２８４—２００９食品接触材料 高分子材料总迁移量的测定方法 替代试验：用试验介质异辛烷和９５％乙醇测定与脂肪类食品接触的塑料中的总迁移量犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犘狅犾狔犿犲狉犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狏犲狉犪犾犾犿犻犵狉犪狋犻狅狀—犛狌犫狊狋犻狋狌狋犲狋犲狊狋狊：犗狏犲狉犪犾犾犿犻犵狉犪狋犻狅狀犳狉狅犿狆犾犪狊狋犻犮狊犻狀狋犲狀犱犲犱狋狅犮狅犿犲犻狀狋狅犮狅狀狋犪犮狋狑犻狋犺犳犪狋狋狔犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狌狊犻狀犵狋犲狊狋犿犲犱犻犪犻狊狅狅犮狋犪狀犲犪狀犱９５％犲狋犺犪狀狅犾２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准食品接触材料 高分子材料总迁移量的测定方法 替代试验：用试验介质异辛烷和９５％乙醇测定与脂肪类食品接触的塑料中的总迁移量ＳＮ／Ｔ２２８４—２００９中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１６千字２００９年１１月第一版 ２００９年１１月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９９６０ 定价１６．００元书书书前 言 本标准等同采用ＢＳＥＮ１１８６１４：２００２《食品接触材料 塑料 总迁移量的测定 用替代介质异辛烷和９５％乙醇测定与脂肪类食品接触的塑料中的总迁移量》（英文版）。本标准对ＢＳＥＮ１１８６１４：２００２做了编辑性修改，主要差异如下：———删去了欧洲标准的前言，对本标准的使用没有影响；———第２章根据ＧＢ／Ｔ１．１—２０００编写要求改为规范性引用文件；———删去了欧洲标准的资料性附录，对本标准的使用没有影响；———删去了欧洲标准的参考文献部分。本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：黄伟、杨雪娇、李宪华、邵仕萍、潘丙珍、刘淑君、杨丽。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２８４—２００９食品接触材料 高分子材料总迁移量的测定方法 替代试验：用试验介质异辛烷和９５％乙醇测定与脂肪类食品接触的塑料中的总迁移量１ 范围本标准规定了用替代试验介质异辛烷和９５％乙醇测定与脂肪类食品接触的塑料中的总迁移量的方法。本标准适用于与脂肪类食品接触的各种形式的塑料制品。２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ１２８０４ 实验室玻璃器皿 量筒ＧＢ／Ｔ１２８０８ 实验室玻璃仪器 单标线吸量管ＳＮ／Ｔ２１９８ 食品接触材料 塑料 水状食品模拟物总迁移量试验方法 袋装法ＳＮ／Ｔ２１９９ 食品接触材料 塑料 水状食品模拟物总迁移量试验方法 填充法ＳＮ／Ｔ２３３５ 食品接触材料 高分子材料 水性食品模拟物中总迁移量的试验方法 全浸没法ＢＳＥＮ１１８６１：２００２ 食品接触材料 塑料 第１部分：总迁移量检测方法条件选择指南ＢＳＥＮ１１８６５：２００２ 食品接触材料 塑料 第５部分：水性食品模拟物总迁移量试验方法 测试池法ＥＮ１００８８１：１９９５ 不锈钢 第一部分：不锈钢列表３ 整体浸泡法３．１ 原理塑料样品的不挥发性物质的总迁移量，是指食品模拟物的蒸发残渣的质量。实验条件的选择是由使用条件决定的，见ＥＮ１１８６１：２００２中第６章和第７章。将１ｄｍ２的试样（见ＥＮ１１８６１：２００２中第９章），按照设定的时间和温度浸没于食品模拟物中。到达规定时间后将试样从模拟物中取出，将模拟物蒸发干燥，称量非挥发性残留物的重量，单位用毫克每平方分米（ｍｇ／ｄｍ２）表示。总体迁移量取三次平行试验的平均值。３．２ 试剂３．２．１ 异辛烷：纯度９８．５％（体积分数）或以上。３．２．２ 乙醇：纯度９６％或以上，９５％（体积分数）乙醇水溶液。３．３ 仪器和设备３．３．１ 切板：干净、光滑的玻璃。３．３．２ 镊子：不锈钢，钝头。３．３．３ 切削工具：剪刀、小刀等。１犛犖／犜２２８４—２００９３．３．４ 金属模板，（１００±０．２）ｍｍ×（１００±０．２）ｍｍ。３．３．５ 尺子：精确到０．１ｍｍ。３．３．６ 尺子：毫米刻度，最小刻度０．１ｍｍ。３．３．７ 分析天平：精确到０．１ｍｇ。３．３．８ 样品支架：交叉臂焊接或银焊的不锈钢材质。根据ＥＮ１００８８１：１９９５规定的Ｘ４ＣｒＮｉ１８１０合成不锈钢，成分：１７％铬，９％镍，０．０４％碳。第一次使用前用去污剂和稀硝酸清洗。３．３．９ 不锈钢片：２５ｍｍ×１００ｍｍ带有１ｍｍ的网孔。或玻璃棒，直径２ｍｍ～３ｍｍ，长度１００ｍｍ～２００ｍｍ，用来插入测试片间。第一次使用前用去污剂和稀硝酸清洗。３．３．１０ 玻璃管：广口带塞，直径３５ｍｍ，长度１００ｍｍ～２００ｍｍ（不包括磨口部分），见ＥＮ１１８６１：２００２中８．２。３．３．１１ 玻璃珠：直径２ｍｍ～３ｍｍ，或玻璃棒直径２ｍｍ～３ｍｍ，长１００ｍｍ。３．３．１２ 烘箱、恒温箱或电冰箱：控温范围５℃～６０℃，见ＥＮ１１８６１：２００２中附录Ｂ第Ｂ．２章。３．３．１３ 蒸发皿：直径５０ｍｍ～９０ｍｍ，质量≤１００ｇ。用来蒸发模拟液和称量残留物。满足皿质量在蒸发后于干燥器中恒重后误差为：±０．５ｍｇ。３．３．１４ 水浴、加热板、蒸馏装置或旋转蒸发仪：在试验的最后阶段用来蒸发模拟物。３．３．１５ 干燥器：带无水氯化钙或变色硅胶。３．３．１６ 量筒：１００ｍＬ，满足ＧＢ／Ｔ１２８０４的要求。３．３．１７ 温度计或带热电偶的温度测量装置：５℃～６０℃，刻度０．１℃。３．４ 试样制备试样制备见ＳＮ／Ｔ２３３５的相关规定。３．５ 分析步骤３．５．１ 接触食品模拟物取五支干净带塞玻璃管，其中三支玻璃管用于样品试验，两支用于空白试验，分别量取１００ｍＬ±２ｍＬ模拟液于各玻璃管中，向其中一空白管放入温度计，塞上塞子，将其全部放入烘箱，设定试验温度，直至模拟液达到试验温度。将试验样品分别放入三个装有１００ｍＬ±２ｍＬ食品模拟液的玻璃管，塞上塞子。在玻璃管上液面处做上标记。注：确保试验样品完全浸泡于食品模拟液中，否则，加入玻璃珠以提升液面直至完全浸泡。本步操作应尽可能快速以减少食品模拟液不必要的热量损失。将所有玻璃管重新放入烘箱，设定试验温度。当达到设定的温度，开始计时，直至达到设定的试验时间。从烘箱中取出玻璃管，检查每个管子中食品模拟液的液面，如果液面降低１０ｍｍ以上，或者试验样品露出液面，应当重新试验。如果某个玻璃管的液面降低１０ｍｍ以下，将试验样品从管中取出，注意将粘附在试验样品上的食品模拟液留在玻璃管中。模拟液体积应恢复到原体积的９０％，否则重新试验。３．５．２ 迁移物质的测定迁移物质的测定见ＳＮ／Ｔ２３３５的相关规定。３．６ 结果表述结果计算见ＳＮ／Ｔ２３３５的相关规定。３．７ 试验报告报告应包含以下信息，见ＥＮ１１８６１：２００２中第１２章：ａ） 试验程序所用到的欧盟标准和部分标准；ｂ） 样品的完整信息，如：化学类型、供应商、商标、批号、浓度；２犛犖／犜２２８４—２００９ｃ） 接触试验介质的时间和温度条件；ｄ） 个别分析步骤的偏离及原因；ｅ） 单个样品试验结果和试验结果的平均值，用ｍｇ／ｄｍ２所表示；ｆ） 试验结果的相关注释。４ 测试池法４．１ 原理塑料样品的不挥发性物质的总迁移量，是指食品模拟物的蒸发残渣的质量。实验条件的选择是由使用条件决定的，见ＥＮ１１８６１：２００２中第６章和第７章。在预先设定的温度和时间将试验样品的单面接触食品模拟液。试验结束后，从测试池中取出食品模拟液。将每个试验的食品模拟液蒸发至干，称量非挥发性残留物的质量并根据样品与食品模拟液接触的面积以ｍｇ／ｄｍ２表达总体迁移量。总体迁移量取三次平行试验的平均值。４．２ 试剂４．２．１ 异辛烷：纯度９８．５％（体积分数）或以上。４．２．２ 乙醇：纯度９６％或以上，９５％（体积分数）乙醇水溶液。４．３ 仪器和设备４．３．１ 切板：干净、光滑的玻璃。４．３．２ 镊子：不锈钢，钝头。４．３．３ 切削工具：剪刀、小刀等。４．３．４ 尺子：精确到０．１ｍｍ。４．３．５ 分析天平：精确到０．１ｍｇ。４．３．６ 测试池Ａ：见ＥＮ１１８６１：２００２中图Ｃ．３，全铝制的或带不锈钢的盖子和环的测试池。密封环的内部直径应为：１７８．４ｍｍ±０．１ｍｍ，即试样接触试验介质的面积为２．５ｄｍ２。其中一个测试池的密封塞可以调节使得温度探头可以插入试验介质，同时保证良好的密封以免试验过程中介质的损失。类似的测试池见ＥＮ１１８６１：２００２中８．３。４．３．７ 移液管：５０ｍＬ和１００ｍＬ，见ＧＢ／Ｔ１２８０８中要求。４．３．８ 玻璃管，广口带塞，直径３５ｍｍ，长度１００ｍｍ～２００ｍｍ（不包括磨口部分），见ＥＮ１１８６１：２００２中８．２。４．３．９ 烘箱、恒温箱或电冰箱：控温范围５℃～６０℃，见ＥＮ１１８６１：２００２中附录Ｂ第Ｂ．２章。４．３．１０ 蒸发皿：直径５０ｍｍ～９０ｍｍ，质量≤１００ｇ。用来蒸发模拟液和称量残留物。满足皿质量在蒸发后于干燥器中恒重后误差为：±０．５ｍｇ。４．３．１１ 水浴、加热板、蒸馏装置或旋转蒸发仪：在试验的最后阶段用来蒸发模拟物。４．３．１２ 干燥器：带无水氯化钙或变色硅胶。４．３．１３ 量筒：２５０ｍＬ，满足ＧＢ／Ｔ１２８０４的要求。４．３．１４ 温度计或带热电偶的温度测量装置：５℃～６０℃，刻度０．１℃。４．４ 试样制备试样制备见ＥＮ１１８６５：２００２中第６章。４．５ 分析步骤４．５．１ 接触食品模拟物取三个测试池，做好标记。放入烘箱，设定试验温度，直至达到试验温度。取五支玻璃管，其中两支作为空白，用量筒量取１２５ｍＬ±２ｍＬ食品模拟液分别装入每个玻璃管并塞上塞子，在玻璃管上液面处做上标记，同时写上区分标记。将温度计放入其中一个装有１２５ｍＬ食品３犛犖／犜２２８４—２００９模拟液的玻璃管，塞上塞子。全部放入烘箱，设定试验温度，直至达到试验温度。从烘箱中取出测试池，拆除测试池，每个测试池中放入一个试验样品，重新安装测试池，确保密封。从烘箱中取出三个装有１２５ｍＬ食品模拟液的玻璃管，并将每个玻璃管中的食品模拟液从测试池填充口灌入。将测试池塞上塞子，并在其中一个测试池放入温度计，以代替塞子。注：本步操作应以最短时间进行，避免食品模拟液的热损失。仔细检查每个测试池是否存在模拟物的泄漏。如果有任何的泄漏，该测试池就不需进行下一步试验了。将测试池放回烘箱，设定试验温度，当达到设定的温度，开始计时，直至达到设定的试验时间。从烘箱中取出三个测试池和装有空白食品模拟液的两个玻璃管。将测试池中的样液转移到三个玻璃管，模拟液体积应恢复到原体积的９０％。分别用２０ｍＬ±２ｍＬ未使用过的食品模拟液冲洗每个测试池两次，并将冲洗液加入相应的玻璃管。同样加两次２０ｍＬ±２ｍＬ未使用过的食品模拟液于两个空白玻璃管中。４．５．２ 迁移物质的测定迁移物质的测定见ＥＮ１１８６５：２００２的相关规定。４．６ 结果表述结果计算见ＥＮ１１８６５：２００２的相关规定。４．７ 试验报告报告应包含以下信息，见ＥＮ１１８６１：２００２中第１２章：ａ） 试验程序所用到的欧盟标准和部分标准；ｂ） 样品的完整信息，如：化学类型、供应商、商标、批号、浓度；ｃ） 接触试验介质的时间和温度条件；ｄ） 个别分析步骤的偏离及原因；ｅ） 单个样品试验结果和试验结果的平均值，用ｍｇ／ｄｍ２所表示；ｆ） 试验结果的相关注释。５ 袋装法５．１ 原理塑料样品的不挥发性物质的总