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ICS67.050X04SZDB深圳市标准化指导性技术文件SZDB/Z323—2018水产品养殖水中21种磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿的测定高效液相色谱-串联质谱法Determinationof21Sulfonamides,Chloroamphenicols,Tetracyclines,Nitrofurans,QuinolonesandMalachiteGreeninAquacultureWaterbyHPLC-MS/MSMethod2018-08-21发布2018-09-01实施深圳市市场和质量监督管理委员会发布SZDB/Z323—2018I目次前言..........................................................................................................................................................II1范围......................................................................................................................................................12规范性引用文件..................................................................................................................................13原理......................................................................................................................................................14试剂和材料..........................................................................................................................................14.1试剂及试剂的配制.......................................................................................................................14.2标准品及标准溶液的配制...........................................................................................................25仪器和设备..........................................................................................................................................36分析步骤..............................................................................................................................................36.1样品富集浓缩与净化...................................................................................................................36.2空白试验.......................................................................................................................................36.3仪器参考条件...............................................................................................................................36.4确证...............................................................................................................................................47结果计算..............................................................................................................................................48精密度..................................................................................................................................................59其他......................................................................................................................................................5 附录A（资料性附录）参考色谱条件.................................................................................................6附录B（资料性附录）参考质谱条件...............................................................................................8SZDB/Z323—2018II前言本文件按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本文件由深圳市食品药品监督管理局归口。本文件主要起草单位：深圳市计量质量检测研究院、深圳市农产品质量安全检验检测中心本文件主要起草人：刘奕雄、杜业刚、钟仕花、梁茉刚、李意、李碧芳、张兵、闫清华、黄敏通、杨国武。本文件为首次发布。SZDB/Z323—20181水产品养殖水中21种磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿的测定高效液相色谱-串联质谱法1范围本文件规定了磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿测定。本文件适用于水产品养殖水中磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理水样中的磺胺类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿经固相萃取柱富集净化后，用超高效液相色谱-串联质谱法测定，氯霉素类、孔雀石绿为内标法定量，其他药物外标法定量。4试剂和材料4.1试剂及试剂的配制除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1.1水，GB/T6682规定，一级。4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.4丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。4.1.5甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.1.6盐酸（HCl）。4.1.7氨水（NH3•H2O）。4.1.8乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA•2H2O)。4.1.9柠檬酸（C6H8O7•H2O)。4.1.10磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O)。4.1.11三氯甲烷（CHCl3）。4.1.12HLB固相萃取柱：60mg,3mL，MCX固相萃取柱：60mg,3mL；或者性能相当者。SZDB/Z323—201824.1.13一次性微孔滤头：带0.45μm微孔滤膜，水系；带0.22μm微孔滤膜，有机系。4.1.140.1mol/L柠檬酸溶液：称取21g柠檬酸，用水溶解，定容至1L。4.1.15Mcllvaine缓冲溶液：将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL磷酸氢二钠45g溶液混合，必要时用氢氧化钠或盐酸调节pH值至4.0。4.1.160.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液：称取60.5g乙二胺四乙酸二钠加入到1625mLMcllvaine缓冲溶液中，超声溶解，混匀。4.1.1780%甲醇水溶液：量取80mL甲醇与20mL水混合。4.1.1820%甲醇/丙酮溶液：量取10mL甲醇与40mL丙酮混合。4.1.190.1%甲酸水溶液：移取1.00mL甲酸加入到水中，定容至1000mL。4.1.205%甲酸/乙腈溶液：量取5mL甲酸与95mL乙腈混合。4.1.215%氨水/乙腈溶液：量取5mL氨水与95mL乙腈混合。4.1.220.02mol/L盐酸溶液：移取1.7mL浓盐酸加入到水中，定容至1L。4.1.2380%乙腈水溶液：量取80mL乙腈与20mL水混合。4.2标准品及标准溶液的配制4.2.1标准物质：盐酸四环素（CAS：64-75-5）、盐酸金霉素（CAS：64-74-2）、盐酸土霉素（CAS：2058-46-0）、盐酸强力霉素（CAS：24390-14-5）、孔雀石绿草酸盐（CAS：2437-29-8）、氘代孔雀石绿苦味酸盐(CAS：1258668-21-1）、隐性孔雀石绿（CAS：129-73-7）、氘代隐色孔雀石绿（CAS：1173021-13-0）、氯霉素（CAS：56-75-7）、氘代氯霉素（CAS：202480-68-0）、甲砜霉素（CAS：15318-45-3）、氟苯尼考（CAS：73231-34-2）、磺胺甲噻二唑（CAS：144-82-1）、磺胺氯哒嗪（CAS：80-32-0）、磺胺噻唑（CAS：72-14-0）、磺胺邻二甲氧嘧啶（CAS：2447-57-6）、磺胺对甲氧嘧啶（CAS：651-06-9）、磺胺甲氧哒嗪（CAS：80-35-3）、磺胺二甲嘧啶（CAS：57-68-1）、磺胺苯吡唑（CAS：526-08-9）、盐酸环丙沙星（CAS：93107-08-5）、诺氟沙星（CAS：70458-96-7）、呋喃西林（CAS：59-87-0）、呋喃妥因（CAS：67-20-9）、呋喃唑酮（CAS：67-45-8）、盐酸呋喃它酮（CAS：3759-92-0）；纯度大于98.0%。4.2.2试剂及试剂的配制准确称取适量标准物质，用甲醇配制成100mg/L储备液，储备液在-18℃以下储备于棕色瓶中。4.2.3各药物混合标准中间溶液（1.00mg/L）：将标准储备液（4.2.2）逐级稀释成1.00mg/L标准中间溶液，在-18℃以下储备于棕色瓶中。4.2.4用80%甲醇水溶液将氯霉素类药物配置成0.400ng/mL~10.0ng/mL标准系列溶液。4.2.5用80%甲醇水溶液将四环素类药物配置成4.00ng/mL~60.0ng/mL标准系列溶液。4.2.6用80%甲醇水溶液将喹诺酮类药物配置成4.00ng