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ICS67.160.10X61T/AHFIA安徽省食品行业协会团体标准T/AHFIA042—2019浓香型白酒窖泥水溶性钾的测定离子色谱法Determinationofwater-solublepotassiumincellarmudofnongxiangxingbaijiubyionchromatography2019-12-30发布2020-01-30实施安徽省食品行业协会发布T/AHFIA042—2019I前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省食品行业协会提出并归口。本标准附录A为资料性附录。本标准起草单位：安徽古井贡酒股份有限公司、安徽国科检测科技有限公司、安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽润安信科检测科技有限公司。本标准主要起草人：胡心行、沈小梅、刘国英、王录、袁志强、王银辉、杨恩贺、朱梦旭、汪菲。T/AHFIA042—20191浓香型白酒窖泥中水溶性钾的测定离子色谱法1范围本标准规定了浓香型白酒窖泥中水溶性钾的离子色谱测定方法。本标准适用于浓香型白酒窖泥中水溶性钾的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样经超声波仪超声提取后，经过阳离子色谱柱分离，采用离子色谱-电导捕获检测器测定以保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682要求的一级水，所述溶液，在未特别注明，均指水溶液。4.1试剂4.1.1甲基磺酸：色谱级。4.1.2钾离子标准储备液：1000mg/L。4.2试剂配制4.2.1甲基磺酸溶液（20mmol/L）：准确量取2.60mL甲基磺酸置于2L容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。4.2.2钾离子标准使用液（10mg/L）：准确量取500μL钾离子标储备液置于50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。5仪器与设备5.1离子色谱仪ICS5000+：配电导检测器；5.2分析天平：感量0.1mg。5.3超声波清洗仪5.4离心机T/AHFIA042—201925.5移液枪6分析步骤6.1试样制备准确称取恒重窖泥样（过40目筛）2.0g（精确至0.0001g）于50mL离心管中，向其中加入50mL水，摇匀、室温下超声提取5min、离心取上层澄清浸提液，待测。6.2测定6.2.1仪器参考条件6.2.1.1色谱柱：阳离子交换柱，如CS12A或其它性能相当色谱柱。6.2.1.2流动相：20mmol/L甲基磺酸溶液。6.2.1.3流速：1.0mL/min。6.2.1.4柱温：30℃。6.2.1.5洗脱方式：等度洗脱。6.2.1.6进样量：25μL。6.2.2标准曲线的制作配制系列浓度的钾离子标准溶液：先取5个5mL容量瓶，选用适当量程的移液器分别吸取10mg/L钾离子标准使用液0.000mL、0.250mL、0.500mL、1.000mL、2.500mL，分别放入5只容量瓶中，用水定容至刻度，再加上钾离子使用液，摇匀得0、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L的钾离子标准系列溶液，以峰面积为横坐标，对应浓度为纵坐标建立标准曲线。标准色谱图参见附录A。6.2.3试样溶液的测定将待测样品根据情况，适当稀释后上机检测，即得待测液中钾离子的浓度。7结果计算试样中水溶性钾的含量A以一百毫克每千克（100mg/kg）表示，按式（1）计算：100nm001.0VCA（1）式中：C——待测液中钾离子的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——待测液体积，单位为毫升（mL）；m——试样的质量，单位为克（g）；n——处理后溶液稀释的倍数；每个试样取两份进行平行测定，以两次平行测定的算数平均值为测定结果，结果保留小数点后两位数字。T/AHFIA042—201938精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过算术平均值的10%。9检出限和定量限浓香型白酒窖泥中水溶性钾的检出限为0.03mg/100g，定量限为0.08mg/100g。T/AHFIA042—20194附录A（资料性附录）钾离子标准色谱图钾离子标准色谱图见图A.1。图A.1钾离子标准色谱图（浓度0.50mg/L）_________________________________