TCAAA 003-2018 青贮和半干青贮饲料 紫花苜蓿

ICS65.120B25团体标准T/CAAA003—2018青贮和半干青贮饲料紫花苜蓿SilageandHaylageAlfalfa2018-04-16发布2018-04-16实施中国畜牧业协会发布T/CAAA003-2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国畜牧业协会提出并归口。本标准起草单位：中国农业大学、沈阳农业大学、中国畜牧业协会草业分会。本标准主要起草人：玉柱、吴哲、白春生、张英俊、杨富裕、艾琳、张海南。本标准为首次发布。T/CAAA003-20181青贮和半干青贮饲料紫花苜蓿1范围本标准规定了紫花苜蓿青贮和半干青贮饲料的质量标准、检测方法以及质量分级判定规则。本标准适用于以紫花苜蓿为原料调制的青贮饲料和半干青贮饲料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6432饲料中粗蛋白测定方法GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T6438-2007饲料中粗灰分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10468水果和蔬菜产品pH值的测定方法GB/T20195动物饲料试样的制备GB/T20806饲料中中性洗涤纤维（NDF）的测定NY/T1459饲料中酸性洗涤纤维的测定NY/T2129饲草产品抽样技术规程中华人民共和国农业部公告第318号饲料添加剂品种目录3术语和定义3.1青贮饲料silage将饲草原料放置在密闭缺氧条件下贮藏，通过乳酸菌的发酵作用，抑制各种有害微生物的繁殖形成的饲草产品。3.2半干青贮饲料haylage通过将饲草水分降低到45%~55%，将饲草原料放置在密闭缺氧条件下贮藏，抑制各种有害微生物的繁殖形成的饲草产品。3.3干物质含量drymattercontent鲜样60℃烘干处理48h，再于103℃烘至恒重，称得质量占试样原质量的百分比。3.4pH值pH青贮饲料试样浸提液所含氢离子浓度的常用对数的负值，用于表示试样浸提液酸碱程度的数值。T/CAAA003-201823.5氨态氮ammonianitrogen青贮饲料中以游离铵离子形态存在的氮，以其占青贮饲料总氮的百分比表示，是衡量青贮过程中蛋白质降解程度的指标。3.6总氮totalnitrogen青贮饲料中各种含氮物质的总称，包括真蛋白质和其他含氮物。3.7青贮添加剂silageadditives用于改善青贮饲料发酵品质，减少养分损失的添加剂。4技术要求4.1感官要求4.1.1颜色为亮黄绿色、黄绿色或黄褐色，无褐色和黑色。4.1.2气味为酸香味或柔和酸味，无臭味、氨味和霉味。4.1.3质地干净清爽，茎叶结构完整，柔软物质不易脱落，无黏性或干硬，无霉斑。4.2发酵原料要求紫花苜蓿青贮饲料原料干物质含量不低于30%。紫花苜蓿半干青贮饲料原料干物质含量不低于45%。4.3苜蓿青贮及半干青贮质量分级紫花苜蓿青贮饲料和半干青贮饲料的营养化学指标应符合表1、表2的要求。表1紫花苜蓿青贮饲料质量分级指标等级一级二级三级四级pH≤4.4＞4.4,≤4.6＞4.6,≤4.8＞4.8,≤5.2氨态氮/总氮,%≤10＞10,≤20＞20,≤25＞25,≤30乙酸，%≤20＞20,≤30＞30,≤40＞40,≤50丁酸，%0≤5＞5,≤10＞10粗蛋白，%≥20＜20,≥18＜18,≥16＜16,≥15中性洗涤纤维，%≤36＞36,≤40＞40,≤44＞44,≤45酸性洗涤纤维，%≤30＞30,≤33＞33,≤36＞36,≤37粗灰分，%＜12注：乙酸、丁酸以占总酸的质量比表示；粗蛋白、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、粗灰分以占干物质的量表示。T/CAAA003-20183表2紫花苜蓿半干青贮饲料质量分级指标等级一级二级三级四级pH≤4.8＞4.8,≤5.1＞5.1,≤5.4＞5.4,≤5.7氨态氮/总氮,%≤10＞10,≤20＞20,≤25＞25,≤30乙酸，%≤20＞20,≤30＞30,≤40＞40,≤50丁酸，%0≤5＞5,≤10＞10粗蛋白，%≥20＜20,≥18＜18,≥16＜16,≥15中性洗涤纤维，%≤36＞36,≤40＞40,≤44＞44,≤45酸性洗涤纤维，%≤30＞30,≤33＞33,≤36＞36,≤37粗灰分，%＜12注：乙酸、丁酸以占总酸的质量比表示；粗蛋白、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、粗灰分以占干物质的量表示。4.4青贮添加剂对使用的青贮添加剂做相应说明。标明添加剂的名称、数量等。添加剂须符合中华人民共和国农业部公告第318号的有关规定。5检测方法5.1感官指标检测方法5.1.1颜色，在明亮的自然光条件下，肉眼目测。5.1.2气味，在青贮饲料常态下，贴近鼻尖嗅气味。5.1.3质地，用手指搓捻，感受青贮饲料的组织完整性以及是否发生霉变。5.2抽样按NY/T2129的规定执行。5.3试样制备紫花苜蓿青贮、半干青贮饲料化学指标分析样品制备，按照GB/T20195的规定执行。发酵品质指标分析样品的制备，分取紫花苜蓿青贮、半干青贮饲料试样20g，加入180mL蒸馏水，搅拌1min，用粗纱布和滤纸过滤，得到试样浸提液。5.4pH值检测步骤将制备的紫花苜蓿青贮饲料试样浸提液，参照GB10468规定执行。5.5有机酸采用液相色谱法测定，参考附录A。T/CAAA003-201845.6氨态氮采用比色法测定，参考附录B。5.7干物质含量参照GB/T6435的规定执行。5.8粗蛋白含量按照GB/T6432的规定执行。5.9中性洗涤纤维含量按照GB/T20806的规定执行。5.10酸性洗涤纤维含量按照NY/T1459的规定执行。5.11粗灰分含量按照GB/T6438-2007的规定执行。6质量评价6.1经感官评定，颜色、气味和质地符合品质要求判定为合格产品，否则判定为不合格产品。6.2苜蓿青贮和半干青贮饲料的质量分级指标均同时符合某一等级时，则判定所代表的批次产品为该等级；当有任意一项指标低于该等级指标时，则按单项指标最低值所在条块等级定级。T/CAAA003-20185附录A（资料性附录）液相色谱法测定青贮饲料有机酸含量A.1试剂和材料乳酸、乙酸、丙酸、丁酸标准品，超纯水，色谱纯高氯酸。A.2仪器高效液相色谱仪配备紫外检测器和工作站。A.3测定程序A.3.1色谱条件ShodexKC-811色谱柱，3mmol/L高氯酸为流动相，流速1mL/min，SPD检测器波长210nm，柱温50℃，进样量20μL。A.3.2色谱测定采用外标法，用乳酸、乙酸、丙酸、丁酸标准液制作标准工作曲线。根据试样浸提液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作曲线，对标准工作溶液与试样浸提液等体积参插进样测定，标准工作溶液和试样浸提液乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的响应值均应在仪器检测的线性范围内。按照色谱条件分析标准品，乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的保留时间分别约为8.1min、9.6min、11.2min、13.8min，标准品的液相色谱图见图1。图1乳酸、乙酸、丙酸、丁酸混合标准品的液相色谱图注：mAU，毫吸光度；minutes，分钟A.3.3空白试验将制备的玉米青贮饲料试样浸提液，通过0.22μm微孔滤膜过滤后，采用高效液相色谱法测定乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量。A.3.4结果计算用色谱工作站计算试样浸提液被测物的含量，计算中扣除空白值。再通过换算浸提液乙酸丙酸丁酸乳酸Time(minutes)T/CAAA003-20186制备过程中对应的样品量，获得乳酸、乙酸、丙酸、丁酸在样品中的比例。T/CAAA003-20187附录B（资料性附录）氨态氮含量的测定B.1试剂B.1.1亚硝基铁氰化钠（Na2[Fe(CN)5·NO]2H2O）。B.1.2结晶苯酚（C6H5O）B.1.3氢氧化钠（NaOH）B.1.4磷酸氢二钠（Na2HPO6•7H2O）B.1.5次氯酸钠（NaClO）：含活性氯8.5%B.1.6硫酸铵[(NH4)2SO4]B.1.7苯酚试剂将0.15g亚硝基铁氰化钠溶解在1.5L蒸馏水中，再加入29.7g结晶苯酚，定容到3L后贮存在棕色玻璃试剂瓶中，低温保存。B.1.8次氯酸钠试剂将15g氢氧化钠溶解在2L蒸馏水中，再加入113.6g磷酸氢二钠，中火加热并不断搅拌至完全溶解。冷却后加入44.1mL含8.5%活性氯的次氯酸钠溶液并混匀，定容到3L，贮藏于棕色试剂瓶中，低温保存。B.1.9标准铵贮备液称取0.6607g经100℃烘干24h的硫酸铵溶于蒸馏水中，并定容至100mL，配制成100mmol/L的标准铵贮备液。B.2仪器与设备B.2.1分光光度计：630nm，1cm玻璃比色皿；B.2.2水浴锅；B.2.3移液器：50μL；B.2.4移液管：2mL，5mL；B.2.5玻璃器皿：试管，所需器皿用稀盐酸浸泡，依次用自来水、蒸馏水洗净。B.3测定步骤B.3.1标准曲线的建立取标准铵贮备液稀释配制成1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mmol/L五种不同浓度梯度的标准液。向每支试管中加入50μL标准液，空白为50μL蒸馏水；向每支试管中加入2.5mL的苯酚试剂，摇匀；再向每支试管中加入2mL次氯酸钠试剂，并混匀；将混合液在95℃水T/CAAA003-20188浴中加热显色反应5min；冷却后，630nm波长下比色。以吸光度和标准液浓度为坐标轴建立标准曲线。B.3.2样品的检测向每支试管中加入50μL正文中所述制备青贮浸出液，按正文中的检测步骤测定样本液的吸光度。B.3.3水分测定按GB/T6435的规定执行。B.3.4总氮的检测按GB/T6432的规定执行。B.3.5结果计算氨态氮的含量按式（1）进行计算。2102014100/20180NMDX）（…………………………………………（1）式中：X：氨态氮含量，单位为占总氮的质量百分比（%总氮）。：样液的浓度，单位为毫摩尔每升（mmol/L）。D：样液的总稀释倍数。M：样品的水分含量，单位为百分比（%）。N：试样的总氮含量，单位为占鲜样的质量百分比（%鲜样）。