TCCCMHPIE 1.26-2018 植物提取物 白芸豆提取物

T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.26—2018ICS11.120C25植物提取物白芸豆提取物Plantextract——WhiteKidneyBeanExtract中国医药保健品进出口商会发布2018-07-01发布2018-07-15实施T/CCCMHPIE1.26—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。本标准负责起草单位：云南天保桦生物资源开发有限公司。本标准主要起草人：钟毓、薛佳、孙艳、迟永楠、李丽波、何绍凯、张武松、任英。T/CCCMHPIE1.26—20181植物提取物白芸豆提取物1范围本标准规定了白芸豆提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输和贮存要求。本标准适用于白芸豆的种子经粉碎、水提取、分离、干燥等工序得到的提取物。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞的测定GB5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB5749生活饮用水卫生标准《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2351黄曲霉毒素测定法3技术要求3.1工艺要求3.1.1植物原料本品以豆科植物菜豆属多花菜豆种PhaseoluscoccineusLinn.白芸豆种子为原料。3.1.2工艺过程原料→粉碎→水提取→分离→干燥→产品T/CCCMHPIE1.26—201823.2产品要求3.2.1感官要求应符合表1的要求。表1感官要求项目要求组织形态细腻、均匀的粉末色泽呈白色至淡黄色气味具有白芸豆蛋白质特有气味，无异味杂质无正常视力可见外来异物3.2.2理化要求应符合表2的规定。表2理化要求项目指标鉴别加入茚三酮后显蓝紫色蛋白质含量/%≥53.0淀粉酶抑制剂活性/（U/g）≥1000植物凝集素活性/（mg/mL）≥0.25水分/%≤10.0灰分/%≤10.0铅（以Pb计）/(mg/kg)≤0.5砷（以As计）/(mg/kg)≤0.5汞（以Hg计)/(mg/kg)≤0.5黄曲霉毒素B1/(μg/kg)≤5.0六六六（HCB）/(mg/kg)≤0.05滴滴涕（DDT）/(mg/kg)≤0.053.2.3微生物要求应符合表3的规定。T/CCCMHPIE1.26—20183表3微生物要求3.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4检验方法4.1感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2理化指标4.2.1鉴别称取白芸豆提取物0.4g，加水10mL让其充分溶解，离心取上清液，取1mL上清液加入至试管中，并在试管中加入3mg茚三酮，摇匀，并加热煮沸3min，溶液显蓝紫色。4.2.2淀粉酶抑制剂活性按第A章中规定的方法进行测定。4.2.3蛋白质按GB5009.5中规定的方法进行测定。4.2.4植物凝集素活性项目指标菌落总数/(CFU/g)≤1000大肠菌群/(MPN/g)≤0.92霉菌和酵母/(CFU/g)≤50沙门氏菌不得检出金黄色葡萄球菌不得检出T/CCCMHPIE1.26—20184按第B章中规定的方法进行测定。4.2.5水分按GB5009.3中规定的方法进行测定。4.2.6灰分按GB5009.4中规定的方法进行测定。4.2.7砷按照GB5009.11中规定的方法进行测定。4.2.8铅按照GB5009.12中规定的方法进行测定。4.2.9汞按照GB5009.17中规定的方法进行测定。4.2.10黄曲霉毒素B1按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2351黄曲霉毒素B1测定法进行测定。4.2.11六六六按照GB5009.19中规定的方法进行测定。4.2.12滴滴涕按照GB5009.19中规定的方法进行测定。4.3微生物指标4.3.1菌落总数按GB4789.2中规定的方法进行检验。4.3.2霉菌及酵母菌数按GB4789.15中规定的方法进行检验。T/CCCMHPIE1.26—201854.3.3大肠菌群按GB4789.3中规定的方法进行检验。4.3.5沙门氏菌按GB4789.4中规定的方法进行检验。4.3.6金黄色葡萄球菌按GB4789.10中规定的方法进行检验。5检验规则5.1组批同品种，同等级，以同一批投料、同一工艺生产的同一生产日期且包装完好的产品为一批。5.2出厂检验5.2.1产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2出厂检验项目：外观、水分、灰分、蛋白质、淀粉酶抑制剂活性、菌落总数、大肠菌群。5.3型式检验5.3.1型式检验项目包括本标准中规定的所有项目。5.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3有下列情况之一时须进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b)正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d)产品停产6个月以上,恢复生产时；e)食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4判定规则5.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。因酶本身的特性决定了酶活性具有可调节性，导致淀粉酶抑制活性会随着测定时间、环境、温度具有一定的随机性和可调性，故对淀粉酶抑制剂的活性要求是只限定了最低限，每次测定淀粉酶抑制剂活性不得低于1000U/g即符合规定。T/CCCMHPIE1.26—201865.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6包装、标签、运输、贮存6.1包装包装材料应符合GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求。6.2标签应符合GB7718、GB28050的规定。包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产单位名称、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件、营养成分表。6.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4贮存产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为24个月。T/CCCMHPIE1.26—20187附录A（资料性附录）淀粉酶抑制剂活性检验方法A.1适用范围本方法拟测定白芸豆提取物中淀粉酶抑制剂活性。A.2原理α-淀粉酶抑制剂通过与哺乳动物α-淀粉酶形成可溶性的复合体，改变哺乳动物分泌的α-淀粉酶的构象，进而导致α-淀粉酶丧失分解淀粉的能力。利用淀粉溶液在碘-碘化钾作用下显蓝色，在一定浓度范围内，660nm处的吸光值和淀粉的量呈线性关系的特点，再根据加入α-淀粉酶抑制剂前后α-淀粉酶分解淀粉量的差值，即可计算出淀粉酶抑制剂的活性。A.3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。A.3.1α-淀粉酶alpha-amylase能水解淀粉分子链中α-1,4-葡萄糖苷键，将淀粉链切断成麦芽糖和葡萄糖，使淀粉不与碘液发生显色反应的酶制剂。A.3.2α-淀粉酶抑制剂特异糖蛋白结构能与α-淀粉酶分子上的糖苷剪切位点结合并引起α-淀粉酶分子构象改变，使其失去与淀粉糖苷结合的能力从而导致催化活性丧失的化合物为α-淀粉酶抑制剂。A.3.3淀粉酶抑制剂活性1g白芸豆提取物，于37℃、pH=6.0条件下，1min内抑制α-淀粉酶将淀粉链切断成1微摩尔（μmol）T/CCCMHPIE1.26—20188麦芽糖的量，即为淀粉酶抑制剂活性，以U/g表示。A.4试剂配制A.4.1可溶性淀粉溶液（2mg/mL）：称取0.200g（精确至0.001g）可溶性淀粉（以绝干计）于烧杯中，用少量水调成浆状物，边搅拌边缓缓加入70mL沸水中，然后用水分次冲洗装淀粉的烧杯，洗液倒入其中，搅拌加热至完全透明，待冷却后定容至100mL。溶液现配现用。A.4.2磷酸缓冲液（pH=6.0）：称取45.23g磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）和8.07g柠檬酸（C6H8O7•H2O），用水溶解并定容至1000mL。pH计校正后使用。A.4.3碘液：称取11.0g碘和22.0g碘化钾，用少量水使碘完全溶解，定容至500mL，贮存于棕色瓶中备用，吸取上述溶液2.00mL，加入20.0g碘化钾，加水溶解并定容至500mL，贮存于棕色瓶中。A.5仪器与设备A.5.1分光光度计。A.5.2电子分析天平。A.5.3标准磨口带塞容量瓶：100mL、500mL。A.5.4恒温水浴锅：控温精度±0.1℃。A.5.5试管：25mm×200mm。A.5.6标准移液管（2mL、10mL）、微量移液枪。A.5.7秒表。A.5.8pH计：分度值0.05。A.5.9离心机和离心管。A.5.10超声波清洗仪。A.6淀粉标准曲线的建立淀粉标准曲线的建立：按下表在各试管中依次加入试液，混匀。各取1mL分别加入10mL稀碘T/CCCMHPIE1.26—20189液中，混匀，在660nm下测定吸光度；同时以0号管作空白，以所取淀粉的质量（g）与相对应的吸光度进行回归分析，计算线性回归方程。A.1淀粉标准曲线溶液配制0号管1号管2号管3号管4号管5号管6号管7号管淀粉溶液（mL）01234567蒸馏水（mL）765432100.1mol/L盐酸溶液（mL）55555555磷酸缓冲液（mL）2.52.52.52.52.52.52.52.5A.7测定液的配制A.7.1供试品溶液的制备：精密称取白芸豆提取物0.1g于容量瓶中，加水充分溶解，定容至100mL，放置30min，取上清液作为供试品溶液。A.7.2猪胰淀粉酶标准液的制备：精密称取标准猪胰淀粉酶加蒸馏水制成0.15mg/mL的溶液，摇匀备用。A.7.3猪胰淀粉酶液（α-淀粉酶液）与白芸豆提取物结合溶液的制备：精密量取A.7.1和A.7.2各5mL，于37℃±0.2℃水浴中预热8min，临用前精密控制时间加入。A.8白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性测定白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性测定：按下表依次吸取各溶液加入各试管中，混匀，将样品管在37℃水浴中准确反应5min，加入5mL0.1mol/L稀盐酸终止反应。取上述溶液各1mL，加入10mL稀碘液中，摇匀，并以0号管作空白，在660nm波长下，测定吸光度（A），并记录数据。A.2白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性测定时各溶液加入量表（单位：mL）加入物空白管对照空白酶对照样品磷酸缓冲液（pH=6.0）（mL）2.52.52.52.5水（mL）7210淀粉溶液（mL）0555猪胰淀粉酶（mL）0010猪胰淀粉酶与供试品结合液（mL）0002T/CCCMHPIE1.26—201810A.9结果表述白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性以U/g表示，按公式（E.1）计算。61221M-M/100010342.3342.3AAUgFMTMBT