TCCCMHPIE 1.28-2018 植物提取物 番茄红素

T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.28—2018ICS11.120C25植物提取物番茄红素Plantextract——Lycopene中国医药保健品进出口商会发布2018-07-01发布2018-07-15实施T/CCCMHPIE1.28—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。本标准负责起草单位：晨光生物科技集团股份有限公司、中粮屯河番茄有限公司。本标准主要起草人：程远欣、黎婉、安晓东、李瑶、吕永生、何志峰、杨清山。T/CCCMHPIE1.28—20181番茄红素1范围本标准规定了番茄红素的技术要求、检验方法、检验规则、包装、标签、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于以茄科番茄属植物番茄LycopersiconesculentumMill.的果实、果皮或其制品为原料，以有机溶剂或超临界流体（包括二氧化碳等）为萃取介质制备的番茄红素。可添加或不添加符合食品添加剂质量规格要求的抗氧化剂、稳定剂、乳化剂和（或）食用的植物油制成。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB28316食品安全国家标准食品添加剂番茄红GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0401紫外-可见分光光度法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0512高效液相色谱法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0861残留溶剂测定法3技术要求3.1工艺要求3.1.1植物原料茄科番茄属植物番茄LycopersiconesculentumMill.的果实、果皮或其制品。3.1.2工艺过程原料→有机溶剂萃取或超临界流体（包括二氧化碳等）萃取→精制→可添加或不添加辅料调配→产品3.2产品要求3.2.1感官要求应符合表1的规定。T/CCCMHPIE1.28—20182表1感官要求3.2.2理化要求应符合表2的规定。表2理化要求3.2.3其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4检验方法4.1感官检验取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光下，观察其色泽、外观，嗅其气味，检查有无异物。4.2理化指标4.2.1鉴别按第A.2章中规定的方法进行测定，供试品溶液高效液相色谱图中应有与对照品溶液高效液相色谱图中番茄红素保留时间基本一致的色谱峰。4.2.2总类胡萝卜素项目要求色泽深红色气味具番茄来源番茄红素特有的滋味、气味状态膏状物或油状液体，无肉眼可见异物项目指标鉴别供试品溶液高效液相色谱图中应有与对照品溶液高效液相色谱图中番茄红素保留时间基本一致的色谱峰总类胡萝卜素/%规格值a的100%-120%番茄红素/%规格值a的90%-110%总砷（以As计）/（mg/kg）≤1.0铅（Pb）/（mg/kg）≤1.0溶剂残留b/（mg/kg）乙酸乙酯和正己烷单独或两者之和≤50注：a规格值是指番茄红素含量的标示值，规格包括但不限于2%、6%或10%。b超临界流体萃取的产品除外。T/CCCMHPIE1.28—20183按第A.3章中规定的方法进行测定。4.2.3番茄红素按第A.4章中规定的方法进行测定。4.2.4铅（Pb）按GB5009.12中规定的方法进行测定。4.2.5总砷（以As计）按GB5009.11中规定的方法进行测定。4.2.6溶剂残留按附录A.5中规定的方法进行测定。5检验规则5.1组批同一工艺，在一定时间间隔内，连续生产的均质产品为一批。5.2出厂检验5.2.1产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2出厂检验项目：感官、总类胡萝卜素、番茄红素、溶剂残留。5.3型式检验53.1型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3有下列情况之一时须进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b)正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d)产品停产6个月以上，恢复生产时；e)食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4判定规则5.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。T/CCCMHPIE1.28—201845.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6包装、标签、运输、贮存和保质期6.1包装包装材料应符合GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求。6.2标签包装标签上应标明：产品名称、配料表、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4贮存产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期不超过24个月。T/CCCMHPIE1.28—20185附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别A.2.1仪器和设备A.2.1.1高效液相色谱仪（附紫外检测器或其他等效检测器）。A.2.1.2电子天平，感量为0.1mg。A.2.1.3电子天平，感量为0.01mg。A.2.1.4恒温水浴锅。A.2.1.5超声清洗器。A.2.2试剂和材料A.2.2.1甲醇：色谱纯。A.2.2.2二氯甲烷：色谱纯。A.2.2.3番茄红素对照品：CAS号502-65-8，纯度大于90%。A.2.2.4BHT（2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚）：分析纯。A.2.2.5BHT溶液：准确称量2.5gBHT置于500mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷定容，浓度为5mg/mL，密闭避光放置，可稳定储存3个月。A.2.3参考色谱条件A.2.3.1色谱柱：十八烷基键合硅胶柱（100mm或150mm×4.6mm，3.9μm或5μm），或其他等效色谱柱。A.2.3.2流动相：甲醇:二氯甲烷（95:5，v/v）。T/CCCMHPIE1.28—20186A.2.3.3检测波长：472nm。A.2.3.4柱温：40℃。A.2.3.5流速：1.5mL/min。A.2.3.6进样量：10μL。A.2.3.7理论塔板数按番茄红素峰计算应不低于3000。A.2.4溶液制备A.2.4.1对照品溶液制备称取10mg番茄红素对照品和20mgBHT，精确至0.01mg，取少量二氯甲烷溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷定容，混合均匀。由于番茄红素不稳定，番茄红素对照品溶液应在-20℃条件下储存，24h内可使用。A.2.4.2供试品溶液制备取0.1-0.5g试样，精确至0.1mg，置于100mL棕色容量瓶中，加入少量二氯甲烷溶解后，再加入10mL5mg/mL的BHT二氯甲烷溶液，使用二氯甲烷定容，混合均匀，即得。A.2.4.3测定吸取对照品溶液和供试品溶液进行测定，供试品溶液高效液相色谱图中应有与对照品溶液高效液相色谱图中番茄红素保留时间基本一致的色谱峰。A.3总类胡萝卜素A.3.1仪器和设备A.3.1.1紫外-可见分光光度计。A.3.1.2电子天平，感量为0.1mg。A.3.1.3电子天平，感量为0.01mg。A.3.1.4恒温水浴锅。A.3.1.5超声清洗器。A.3.2试剂和材料A.3.2.1二氯甲烷：分析纯。T/CCCMHPIE1.28—20187A.3.2.2无水乙醇：分析纯。A.3.2.3石油醚：沸程60℃～90℃。A.3.2.4BHT（2,6-二叔丁基对甲酚）：分析纯。A.3.2.5BHT溶液：准确称量2.5gBHT置于500mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷定容，浓度为5mg/mL，密闭避光放置，可稳定储存3个月。A.3.3供试品溶液制备准确称取0.1-0.5g左右试样，精确至0.01mg，置于100mL棕色容量瓶中，加入少量二氯甲烷溶解后，再加入10mL5mg/mL的BHT二氯甲烷溶液，用二氯甲烷定容。使用二氯甲烷溶液稀释一定的倍数，得到样品稀释液。移取2mL稀释液置于100mL棕色容量瓶中，加入10mL无水乙醇，石油醚定容，混合均匀，即得。A.3.4测定将得到的样品供试液置于1cm比色皿中，以石油醚为空白，在472nm处测定吸光度。（吸光度应控制在0.3~0.7之间，否则应调整溶液浓度，再重新测定吸光度）供试品中总类胡萝卜素含量以质量分数w计，数值以%表示，按公式（E.1）计算。3450wmKA……………………………（E.1）式中：w——供试品中总类胡萝卜素的质量分数，%；A——实际测定试样液的吸光度；K——供试品的稀释体积，mL；3450——1%试样液在石油醚中波长472nm处的吸收系数；m——供试品的称样量，g。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%，计算结果保留小数点后两位有效数字。A.4番茄红素A.4.1仪器和设备A.4.1.1高效液相色谱仪（附紫外检测器或其他等效检测器）。T/CCCMHPIE1.28—20188A.4.1.2紫外-可见分光光度计。A.4.1.3电子天平，感量为0.1mg。A.4.1.4电子天平，感量为0.01mg。A.4.1.5恒温水浴锅。A.4.1.6超声清洗器。A.4.2试剂和材料A.4.2.1甲醇：色谱级。A.4.2.2二氯甲烷：色谱级和分析纯。A.4.2.3无水乙醇：分析纯。A.4.2.4石油醚：沸程60℃～90℃。A.4.2.5番茄红素对照品：CAS号502-65-8，纯度大于90%A.4.2.6BHT（2,6-二叔丁基对甲酚）：分析纯。A.4.2.7BHT溶液：准确称量2.5gBHT置于500mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷定容，浓度为5mg/mL，密闭避光放置，可稳定储存3个月。A.4.3参考色谱条件A.4.3.1色谱柱：十八烷基键合硅胶柱（100mm或150mm×4.6mm，3.9μm或5μm），或其他等效色谱柱。A.4.3.2流动相：甲醇:二氯甲烷（95:5，v/v）。A.4.3.3检测波长：472nm。A.4.3.4柱温：40℃。A.4.3.5流速：1.5mL/min。A.4.3.6进样量：10μL。A.4.3.7理论塔板数按番茄红素峰计算应不低于3000。A.4.4对照品溶液的制备分别称取10mg番茄红素对照品和20mgBHT，精确至0.01mg，取少量二氯甲烷溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷定容，混合均匀。由于番茄红素不稳定，番茄红素对照品溶液T/CCCMHPIE1.28—20189使用前应标定其纯度。番茄红素对照品溶液应在-20℃条件下储存，24h内可使用。A.4.5对照品溶液的标定量取1mL番茄红素对照品溶液，置于50mL棕色容量瓶中，加入5mL无水乙醇，用石油醚定容，混匀。将此溶液置于1cm比色皿中，以石油醚作空白对照，用紫外-可见光分光光度计在472nm附近的最大吸收波长处测定吸光度。吸光度应控制在0.3~0.7之间，否则应调整溶液浓度，再重新测定吸光度。番茄红素对照品溶液中番茄红素浓度以C计，单位为%，按公式（E.2）计算：3450CmPKA………………………………………（E.2）式中：C——对照品中番