TCCCMHPIE 1.29-2018 植物提取物 黑加仑提取物

T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.29—2018ICS11.120C25植物提取物黑加仑提取物Plantextract——BlackCurrantExtract中国医药保健品进出口商会发布2018-07-01发布2018-07-15实施T/CCCMHPIE1.29—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。本标准负责起草单位：惠州市晟荣生物科技有限公司。本标准主要起草人：杨雪峰、白洪运、彭晓娜、朱万成、石亮亮、张见欢。T/CCCMHPIE1.29—20181黑加仑提取物1范围本标准规定了黑加仑提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输和贮存要求。本标准适用于黑加仑新鲜成熟果实经水或乙醇水提取、浓缩、干燥等工序制成的提取物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4789.38食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0982粒度和粒度分布测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0821重金属检查法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0861残留溶剂测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2351黄曲霉毒素测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2341农药残留量测定法3技术要求3.1工艺要求3.1.1植物原料以虎耳草科茶麓子属植物黑加仑RibesnigrumL.新鲜成熟果实。3.1.2工艺过程原料→粉碎→提取→过滤→浓缩→干燥→产品T/CCCMHPIE1.29—201823.2产品要求3.2.1感官要求应符合表1的规定。表1感官要求3.2.2理化要求应符合表2的规定。表2理化要求项目要求色泽深紫色、色泽均匀滋味与气味具有本品特有的气味、味道外观均匀粉末，无肉眼可见异物项目指标鉴别供试品特征谱图应与对照品特征谱图保留时间基本一致花色苷（按干燥品计）/%≥35.0粒度（80目筛）/%≥98.0松密度/（g/mL）0.40～0.50水分/%≤5.0灰分/%≤20.0重金属及有害元素重金属（以Pb计）/（mg/kg）砷（As）/（mg/kg）铅（Pb）/（mg/kg）镉（Cd）/（mg/kg）汞（Hg）/（mg/kg）≤20.0≤2.0≤3.0≤1.0≤0.1T/CCCMHPIE1.29—201833.2.3微生物要求应符合表3的规定。表3微生物要求3.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4检验方法4.1感官检验取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并嗅其气味及尝其滋味。残留溶剂（甲醇）/（mg/kg）残留溶剂（乙醇）/（mg/kg）黄曲霉毒素（B1+B2+G1+G2）/（μg/kg）六六六/（mg/kg）DDT/（mg/kg）五氯硝基苯/（mg/kg）艾氏剂/（mg/kg）≤50≤1000≤10≤0.1≤0.1≤0.1≤0.02项目指标菌落总数/（CFU/g）≤1000霉菌及酵母菌数/（CFU/g）≤100大肠菌群/（MPN/g）≤3大肠埃希氏菌不得检出金黄色葡萄球菌不得检出沙门氏菌不得检出T/CCCMHPIE1.29—201844.2理化指标4.2.1鉴别按第A.2章中规定的方法进行测定，供试品特征谱图应与对照品特征谱图保留时间基本一致。4.2.2花色苷含量按第A.2章中规定的方法进行测定。4.2.3粒度按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0982粒度和粒度分布测定法第二法（筛分法）进行测定。4.2.4松密度按第A.3章中规定的方法进行测定。4.2.5水分按GB5009.3中的第一法进行测定。4.2.6灰分按GB5009.4中的第一法进行测定。4.2.7重金属及有害元素按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0821重金属检查法按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法进行测定。4.2.8残留溶剂按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0861残留溶剂测定法进行测定。4.2.9黄曲霉毒素（B1+B2+G1+G2）按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2351黄曲霉毒素测定法。4.2.10农药残留（六六六、DDT、五氯硝基苯和艾氏剂）按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2341农药残留量测定法。4.3微生物指标4.3.1菌落总数T/CCCMHPIE1.29—20185按GB4789.2中规定的方法进行检验。4.3.2霉菌及酵母菌数按GB4789.15中规定的方法进行检验。4.3.3大肠菌群按GB4789.3中规定的方法进行检验。4.3.4大肠埃希氏菌按GB4789.38中规定的方法进行检验。4.3.5金黄色葡萄球菌按GB4789.10中规定的方法进行检验。4.3.6沙门氏菌按GB4789.4中规定的方法进行检验。5检验规则5.1组批同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。5.2出厂检验5.2.1产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2出厂检验项目：外观、鉴别、花色苷、松密度、水分、灰分、重金属及有害元素、菌落总数、霉菌及酵母菌数、大肠菌群、大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、残留溶剂、农药残留。5.3型式检验53.1型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3有下列情况之一时须进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b)正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d)产品停产6个月以上,恢复生产时；T/CCCMHPIE1.29—20186e)食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4判定规则5.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6包装、标签、运输、贮存6.1包装包装材料应符合GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求。6.2标签包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4贮存产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为24个月。T/CCCMHPIE1.29—20187附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别和含量的测定方法A.2.1方法提要样品经超声溶解后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量。A.2.2仪器和用具A.2.2.1分析天平，感量为0.01mg。A.2.2.2超声波清洗仪。A.2.2.3高效液相色谱仪（附紫外检测器）。A.2.2.40.45μm微孔滤膜，有机相。A.2.3试剂和溶液A.2.3.1甲醇，色谱纯。A.2.3.2乙腈，色谱纯。A.2.3.3无水甲酸，色谱纯。A.2.3.4盐酸。A.2.3.5纯水，GB/T6682规定的三级水。A.2.3.62%盐酸甲醇溶液（v/v）：准确量取盐酸20mL加入800mL甲醇中，用甲醇定容至1000mL，摇匀，即得。A.2.3.7标准品：花色苷对照品Delphinidin-3-O-rutinosidechloride（用于测定4种花色苷组分含量，购自法国T/CCCMHPIE1.29—20188EXTRASYNTHESE）或其他等同标准品；A.2.4色谱条件及系统适用性A.2.4.1色谱条件a)色谱柱：ZorbaxExtend-C18,4.6250mm,5μm或同类型色谱柱。b)流动相：流动相A：甲酸：水=（10∶90，v/v）；流动相B：乙腈：甲醇：甲酸：水=（45:45:20:80，v/v/v/v）。梯度条件见表A1。表A1梯度洗脱条件时间/minA相/%B相/%0～3091→709→3030～357030c)检测波长：535nm。d）流速：1.0mL/min。A.2.4.2系统适用性理论塔板数按花色苷峰计算应不低于6000。A.2.5操作方法A.2.5.1对照品溶液的制备精密称取对照品Delphinidin-3-O-rutinosidechloride约5mg（精确至0.01mg），置于20mL容量瓶中，加入2%盐酸-甲醇溶液（v/v）并稀释至刻度，摇匀。准确移取5mL的上述溶液于25mL的容量瓶中，用10%甲酸水溶液（v/v）定容。配成的对照品溶液中Delphinidin-3-0-rutinosidechloride的浓度约为0.050mg/mL。A.2.5.2供试品溶液的制备称取供试品约30mg（精确至0.01mg），于20mL的容量瓶中，用2%盐酸-甲醇溶液（v/v）定容，移取5mL的上述溶液于25mL的容量瓶中，用10%甲酸水溶液（v/v）定容。用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。A.2.5.3测定方法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液10μL，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算T/CCCMHPIE1.29—20189含量。A.2.6结果计算黑加仑提取物中花色苷含量以质量分数W1计，数值以%表示，按公式（E.1）和（E.2）计算：%100AA1stda1astdstdaiiMWmMWipVCW…………………………(E.1)i1WW…………………………………………(E.2)式中：Wi——供试品中各花色苷组分的质量分数，%；Ai——供试品溶液中各花色苷组分的峰面积；Astda——对照品溶液中Delphinidin-3-O-rutinosidechloride的峰面积；Cstda——对照品溶液中Delphinidin-3-O-rutinosidechloride的浓度，mg/mL；m1——供试品的称样量，mg；V1——供试品的定容体积，mL；P——对照品Delphinidin-3-O-rutinosidechloride的纯度，%；MWstda——Delphinidin-3-O-rutinosidechloride的分子量；646.98；MWi——供试品溶液中相应的花色苷组分的分子量。A.3松密度的测定方法A.3.1设备A.3.1.1天平，感量为0.1mg。A.3.1.2玻璃量筒，100mL。A.3.2操作程序A.3.2.1量筒的准备：取洁净、干燥的量筒，并称量其质量（m1）。