TCCCMHPIE 1.36-2018 植物提取物 苹果提取物

T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.36—2018ICS11.120C25植物提取物苹果提取物Plantextract——AppleExtract中国医药保健品进出口商会发布2018-07-01发布2018-07-15实施T/CCCMHPIE1.36—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。本标准负责起草单位：天津市尖峰天然产物研究开发有限公司、浙江天草生物科技股份有限公司、北京绿色金可生物技术有限公司、西安天美生物科技股份有限公司。本标准主要起草人：吴巍、邢新锋、侯翔燕、姚军芳、薛迎春、强妮。T/CCCMHPIE1.36—20181苹果提取物1范围本标准规定了苹果提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以苹果为原料经提取分离制成的苹果提取物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4789.38食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0982粒度和粒度分布测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0832水分测定法第二法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2302灰分测定法总灰分测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0821重金属检查法第二法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0861残留溶剂测定法第二法3技术要求3.1工艺要求3.1.1植物原料为蔷薇科苹果亚科苹果属植物苹果(MaluspumilaMill.）果实或果实的浓缩果汁。3.1.2工艺过程将苹果果实榨汁或用水按一定比例稀释苹果果实的浓缩果汁，上大孔吸附树脂吸附、乙醇溶液洗脱，洗脱液回收乙醇，干燥，即得。3.2产品要求3.2.1感官要求应符合表1的要求。T/CCCMHPIE1.36—20182表1感官要求3.2.2理化要求应符合表2的规定。表2理化要求3.2.3微生物要求项目要求色泽浅黄至红棕色粉末、色泽均匀滋味与气味气微，味微而苦涩外观均匀粉末，无肉眼可见异物项目指标鉴别供试品特征图谱中应有与对照特征图谱相对保留时间相同的峰多酚含量/%（按干燥品计）≥50.0粒度（80目筛）/%≥95.0水分/%≤5.0灰分/%≤3.0重金属及有害元素重金属（以Pb计）/(mg/kg)砷（As）/(mg/kg)铅（Pb）/(mg/kg)镉（Cd）/(mg/kg)汞（Hg）/(mg/kg)≤20≤2.0≤3.0≤1.0≤0.5残留溶剂甲醇/(mg/kg)乙醇/(mg/kg)≤50≤1000T/CCCMHPIE1.36—20183应符合表3的规定。表3微生物要求3.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4检验方法4.1感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2理化指标4.2.1鉴别按第A.2章中规定的方法进行测定，供试品图谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰，同时各特征色谱峰的相对保留时间也应符合方法规定。4.2.2多酚按第A.3章中规定的方法进行测定。4.2.3粒度按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0982粒度和粒度分布测定法第二法（筛分法）进行测定。4.2.4水分按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0832水分测定法第二法进行测定。项目指标菌落总数/(CFU/g)≤1000霉菌及酵母菌数/(CFU/g)≤100大肠埃希氏菌不得检出沙门氏菌不得检出T/CCCMHPIE1.36—201844.2.5灰分测定按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2302灰分测定法总灰分测定法进行测定。4.2.6重金属及有害元素按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0821重金属检查法第二法、《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法进行测定。4.2.7残留溶剂按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0861残留溶剂测定法进行测定。4.3微生物指标4.3.1菌落总数按GB4789.2中规定的方法进行检验。4.3.2霉菌及酵母菌数按GB4789.15中规定的方法进行检验。4.3.3大肠埃希氏菌按GB4789.38中规定的方法进行检验。4.3.5沙门氏菌按GB4789.4中规定的方法进行检验。5检验规则5.1组批同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。5.2出厂检验5.2.1产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2出厂检验项目：外观、鉴别、多酚含量、粒度、水分、灰分、重金属及有害元素、残留溶剂、菌落总数、霉菌及酵母菌数、大肠埃希氏菌、沙门氏菌。5.3型式检验53.1型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。T/CCCMHPIE1.36—201855.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3有下列情况之一时须进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b)正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d)产品停产6个月以上,恢复生产时；e)食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4判定规则5.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6包装、标签、运输、贮存6.1包装包装材料应符合GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求。6.2标签包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4贮存产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为36个月。T/CCCMHPIE1.36—20186附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别A.2.1方法提要样品经50%乙醇经超声溶解后，采用高效液相色谱法测定。A.2.2仪器和用具A.2.2.1分析天平，感量为0.01mg。A.2.2.2高效液相色谱仪（附紫外检测器）。A.2.2.3超声波清洗器A.2.2.40.45μm微孔滤膜，有机相。A.2.3试剂和溶液A.2.3.1乙醇，分析纯。A.2.3.2乙腈，色谱纯。A.2.3.3醋酸，分析纯。A.2.3.4水。A.2.3.5绿原酸、原花青素B2、表儿茶素、根皮苷对照品。A.2.4色谱条件及系统适用性A.2.4.1色谱条件a)色谱柱：十八烷基键合硅胶色谱柱(250×4.6mm，5µm)。T/CCCMHPIE1.36—20187b)流动相：A相：2%冰醋酸；B相：乙腈－水－冰醋酸（80:19.6:0.4，v/v/v）。梯度条件见表1。表1梯度条件时间（min）流动相A（%,v/v）B（%,v/v）0–2007.520–3592.5→917.5→935–4091→859→1540–4585→7015→3045–50703050–5570→6030→4055–60604060–6260→4540→55c)检测波长：280nm。d)流速：1.0mL/min。e)温度：30℃A.2.4.2系统适用性理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于13000。A.2.5操作方法A.2.5.1对照品溶液的制备取绿原酸、原花青素B2、表儿茶素、根皮苷对照品适量，精密称定，置100mL棕色容量瓶中，加50%乙醇制成每1mL分别约含0.5、0.1、0.25、0.25mg的溶液。A.2.5.2供试品溶液的制备取供试品适量，精密称定，置10mL棕色容量瓶中，加50%乙醇制成每1mL约含5mg的溶液。。A.2.5.3测定方法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10L分别注入液相色谱仪，并记录色谱图。供试品特征图谱中应有与绿原酸、原花青素B2、表儿茶素和根皮苷对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。以绿原酸为参照峰S，计算各特征峰的相对保留时间，规定值为：1.00（峰S），1.39（峰2，原花青素B2），1.69（峰3，表儿茶素），1.72（峰4），1.95（峰5），2.08（峰6，根皮苷）。A.3多酚含量的测定方法T/CCCMHPIE1.36—20188A.3.1方法提要样品经纯化水溶解后，采用紫外-可见分光光度计法测定，以多点回归曲线法测定多酚的含量。A.3.2仪器和用具A.3.2.1分析天平，感量为0.01mg。A.3.2.2紫外-可见分光光度计。A.3.2.3超声波清洗器。A.3.3试剂和溶液A.3.3.1无水碳酸钠，分析纯。A.3.3.2钨酸钠，分析纯。A.3.3.3钼酸钠，分析纯。A.3.3.4硫酸锂，分析纯。A.3.3.5溴酸钾，分析纯。A.3.3.6溴化钾，分析纯A.3.3.7磷酸，分析纯。A.3.3.8盐酸，分析纯。A.3.3.9水。A.3.3.10碳酸钠溶液：称取20.0g无水碳酸钠，用水溶解于100mL容量瓶中，超声溶解，冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀即得。A.3.3.11溴滴定液：取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀，即得。A.3.3.12福林酚试液（磷钼钨酸试液）：取钨酸钠100g、钼酸钠25g，加水700mL，85%磷酸50mL与盐酸100mL，置磨口圆底烧瓶中，缓缓加热回流10小时，放冷，再加硫酸锂150g、水50mL和溴滴定液1滴，加热煮沸15分钟，冷却，加水稀释至1000mL,滤过，滤液作为贮备液，置棕色瓶中。本贮备液（应为黄绿色）不得显绿色（如放置后变为绿色，可加溴滴定液1滴，煮沸除去多余的溴即可）。临用前取贮备液2.5mL，加水稀释至10mL，摇匀，即得。A.3.3.13对照品：没食子酸，CAS号149-91-5，纯度≥97.5%。A.3.4操作方法T/CCCMHPIE1.36—20189A.3.4.1对照品溶液的制备精密称取没食子酸约10mg，置于100mL棕色容量瓶中，加入水，超声溶解，冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀，配成的对照品溶液中没食子酸浓度约为0.1mg/mL。A.3.4.2供试品溶液制备精密称取供试品约20-30mg，置100mL棕色容量瓶中，加入水适量，超声使其完全溶解，冷却至室温，以水定容至刻度，摇匀即得。A.3.4.3测定方法A.3.4.3.1标准曲线测定A.3.4.3.1.1精密吸取对照品溶液0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL和1.0mL分别置于10mL的棕色容量瓶中，各加入3-4mL的水，摇匀；A.3.4.3.1.2加入0.5mL福林酚试液，摇匀；在1-8分钟内，各加入1.5mLNa2CO3溶液，摇匀。用水