TCCCMHPIE 1.40-2018 植物提取物 甜茶苷

T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.40—2018ICS11.120C25植物提取物甜茶苷Plantextract——Rubusoside中国医药保健品进出口商会发布2018-07-01发布2018-07-15实施T/CCCMHPIE1.40—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。本标准由桂林莱茵生物科技股份有限公司、湖南绿蔓生物科技股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：罗勇为、黄华凤、邹品田、张宝堂、王会文、雷桂芳。T/CCCMHPIE1.40—20181甜茶苷1范围本标准规定了甜茶苷的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以甜茶的叶子为原料，经水煮提取、纯化、干燥、包装等工艺精制而成的提取物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.10《食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4789.38《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数》GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.268《食品安全国家标准食品中多元素的测定》《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0861残留溶剂测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0982粒度和粒度分布测定法3有效成分名称、分子式、相对分子质量和结构式有效成分名称：甜茶苷分子式：C32H50O13相对分子量：642.73结构式：T/CCCMHPIE1.40—201824技术要求4.1工艺要求4.1.1植物原料蔷薇科悬钓子属植物甜茶HydrangeastrigosaRehd的干燥叶。4.1.2工艺过程甜茶→水提→过滤→柱层析→洗脱→脱色→结晶→浓缩→干燥→产品4.2产品要求4.2.1感官要求应符合表1的规定。表1感官要求4.2.2理化要求应符合表2的规定。表2理化要求项目要求色泽白色至浅黄色滋味与气味具有甜茶特有的滋味和气味，无异味外观干燥均匀的粉末，无肉眼可见杂质项目指标甜茶苷（以干基计）/%≥90T/CCCMHPIE1.40—201834.2.3微生物要求应符合表3的规定。表3微生物要求4.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。5检验方法5.1感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外粒度(80目筛通过率)/%≥95水分/%≤5.0灰分/%≤1.0甲醇/（mg/kg）≤200乙醇/（mg/kg）≤1000铅（Pb）/（mg/kg）≤1.0镉（Cd）/（mg/kg）≤0.3砷（As）/（mg/kg）≤1.0汞（Hg）/（mg/kg）≤0.1项目指标菌落总数/（CFU/g）≤1000霉菌及酵母菌数/（CFU/g）≤100沙门氏菌/25g不得检出金黄色葡萄球菌/25g不得检出大肠埃希氏菌/（CFU/g）不得检出T/CCCMHPIE1.40—20184观，并检查有无异物。5.2理化指标5.2.1甜茶苷按第A.2中规定的方法进行测定。5.2.2粒度按《中国药典》2015版四部通则0982粒度和粒度分布测定法进行测定。5.2.3水分按GB5009.3中的第一法进行测定。5.2.4灰分按GB5009.4中的第一法进行测定。5.2.5甲醇、乙醇按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0861残留溶剂测定法第二法进行测定。5.2.6铅、镉、砷、汞按GB5009.268中的第一法或《中华人民共和国药典（2015版）》第四部2321铅、镉、砷、汞、铜测定法进行测定。5.3微生物指标5.3.1菌落总数按GB4789.2进行检验。5.3.2霉菌及酵母菌数按GB4789.15中的第一法进行检验。5.3.3沙门氏菌按GB4789.4进行检验。5.3.4金黄色葡萄球菌按GB4789.10进行检验。T/CCCMHPIE1.40—201855.3.5大肠埃希氏菌按GB4789.38进行检验。6检验规则6.1组批同品种、同等级、同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。6.2出厂检验6.2.1产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。6.2.2出厂检验项目：水分、灰分、甜茶苷、需氧菌总数、霉菌及酵母菌数。6.3型式检验63.1型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。6.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。6.3.3有下列情况之一时须进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b)正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d)产品停产6个月以上,恢复生产时；e)食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。6.4判定规则6.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。6.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。7包装、标签、运输、贮存7.1包装包装材料应符合GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求。7.2标签T/CCCMHPIE1.40—201867.2.1包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。7.2.2外包装箱体上应标明：防潮、防晒、勿重压、朝上（朝下）等字样或标志。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。7.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。7.4贮存产品应贮存于阴凉、清洁和干燥的仓库中。堆码距墙壁和地面20cm以上、并有垫隔物。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。7.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为36个月。T/CCCMHPIE1.40—20187附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2甜茶苷的测定方法A.2.1方法提要样品用30%乙腈溶解后，超声提取，采用高效液相色谱法测定，外标法定量。A.2.2试剂和材料A.2.2.1甲醇，分析纯。A.2.2.2乙腈，色谱纯。A2.2.3超纯水A.2.3仪器和用具A.2.3.1分析天平，感量为0.01mg。A.2.3.2超声波清洗仪：350W，53kHz。A.2.3.3高效液相色谱仪（配紫外检测器或二极管阵列检测器）。A.2.4对照品甜茶苷对照品：购自USP或等同质量。A.2.5分析步骤A.2.5.1对照品溶液的配制称取甜茶苷对照品适量，加30%乙腈水溶液制成每1mL含1.0mg的溶液，即得。A.2.5.2供试品溶液的配制T/CCCMHPIE1.40—20188称取本品粉末约20mg，精密称定，置25mL容量瓶中，加30%乙腈水溶液超声处理，冷却至室温，30%乙腈水溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A.2.6色谱条件及系统适用性A.2.6.1色谱条件a)色谱柱：LunaC18（250mm×4.6mm,5µm）b)流动相：乙腈：磷酸钠缓冲液=32:68（V/V）c)检测波长：210nmd)流速：1.0mL/mine)进样量：5μLf)柱温：40℃。A.2.6.2系统适用性理论塔板数以甜茶苷峰计算应不低于3000。A.2.7测定方法准确吸取对照品溶液与供试品溶液5µL注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算甜茶苷含量。甜茶苷液相色谱图见附录B。A.2.8结果计算甜茶苷含量wa按公式（E.1）计算：%100RaRaAAmmw…………………………（E.1）式中：mR——甜茶苷标准溶液中甜茶苷的质量（以干基计，mg）；m——供试品溶液中供试品的质量（以干基计，mg）；Aa——供试品溶液色谱图中甜茶苷的峰面积值；AR——甜茶苷标准溶液色谱图中甜茶苷的峰面积值。T/CCCMHPIE1.40—20189附录B（资料性附录）甜茶提取物液相色谱图B.1标准品液相色谱图图B1甜茶苷对照品液相色谱图B.2样品液相色谱图min051015202530354045mAU025507510012515017515.217T/CCCMHPIE1.40—201810图B2甜茶提取物液相色谱图非商业性声明：上述所采用的设备、色谱柱、标准对照品等，涉及具体商业品牌、型号的，仅供参考，无商业目的，鼓励标准使用者尝试使用不同品牌、型号的设备、色谱柱及标准品。