TCCCMHPIE 1.44-2018 植物提取物 淫羊藿提取物

ICS11.120C25T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.44—2018植物提取物淫羊藿提取物Plantextract——Epimediumextract中国医药保健品进出口商会发布2018-07-01发布2018-07-15实施T/CCCMHPIE1.44—2018I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20004.1-2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：陕西嘉禾生物科技股份有限公司、江苏康缘药业股份有限公司、劲牌生物医药有限公司。本标准主要起草人：惠玉虎、崔鹏、温建辉、张继斌、郭金峰、李家春、陈志元、高娟、惠战锋。T/CCCMHPIE1.44—20181植物提取物淫羊藿提取物1范围本标准规定了淫羊藿提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于淫羊藿、箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿或朝鲜淫羊藿的干燥叶，经乙醇水提取、浓缩、纯化、干燥等工序制成的提取物。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.4-2010食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.15-2010食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4789.38-2012食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数GB4806.1-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4-2016食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0861残留溶剂测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0982粒度和粒度分布测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法3技术要求3.1工艺要求3.1.1植物原料小檗科植物淫羊藿EpimediumbrevicornuMaxim.、箭叶淫羊藿Epimediumsagittatum（Sieb.etZucc.）Maxim.、柔毛淫羊藿EpimediumpubescensMaxim.或朝鲜淫羊藿EpimediumkoreanumNakai的干燥叶。3.1.2工艺过程原料→粉碎→提取→过滤→浓缩→纯化→干燥→产品3.2产品要求T/CCCMHPIE1.44—201823.2.1感官要求应符合表1的要求。表1感官要求3.2.2理化要求应符合表2的规定。表2理化要求3.2.3微生物要求应符合表3的规定。项目要求色泽浅黄色至棕色粉末、色泽均匀滋味与气味具有本品特有的气味、味苦外观均匀粉末，无肉眼可见异物项目指标鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗黑褐色斑点；喷以显色剂，显相同的黄绿色荧光斑点淫羊藿苷（按干燥品计）/%≥10.0≥20.0粒度（80目筛）/%≥95.0水分/%≤8.0灰分/%≤5.0重金属及有害元素铅（Pb）/(mg/kg)≤2.0砷（As）/(mg/kg)≤2.0镉（Cd）/(mg/kg)≤1.0汞（Hg）/(mg/kg)≤0.1残留溶剂(乙醇)/mg/kg≤2000T/CCCMHPIE1.44—20183表3微生物要求3.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4检验方法4.1感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2理化指标4.2.1鉴别按第A.2章中规定的方法进行测定，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗黑褐色斑点；喷以显色剂，显相同的黄绿色荧光斑点。4.2.2淫羊藿苷按第A.3章中规定的方法进行测定，特征图谱及参考保留时间参见附录B。4.2.3粒度按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0982粒度和粒度分布测定法第二法（筛分法）进行测定。4.2.4水分按GB5009.3-2016中的第一法进行测定。项目指标菌落总数/（CFU/g）≤1000霉菌及酵母菌数/（CFU/g）≤100大肠埃希氏菌不得检出沙门氏菌不得检出T/CCCMHPIE1.44—201844.2.5灰分测定按GB5009.4-2016中的第一法进行测定。4.2.6重金属及有害元素按《中华人民共和国药典（2015版》）第四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法进行测定。4.2.7残留溶剂按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0861残留溶剂测定法进行测定。4.3微生物指标4.3.1菌落总数按GB4789.2-2010中规定的方法进行检验。4.3.2霉菌及酵母菌数按GB4789.15-2010中规定的方法进行检验。4.3.3大肠埃希氏菌按GB4789.38-2012中规定的方法进行检验。4.3.5沙门氏菌按GB4789.4-2010中规定的方法进行检验。5检验规则5.1组批同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。5.2出厂检验5.2.1产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2出厂检验项目：外观、水分、灰分、淫羊藿苷、重金属及有害元素、菌落总数、霉菌及酵母菌数、大肠埃希氏菌、沙门氏菌和残留溶剂。5.3型式检验53.1型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。T/CCCMHPIE1.44—201855.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3有下列情况之一时须进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b)正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d)产品停产6个月以上,恢复生产时；e)食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4判定规则5.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6包装、标签、运输、贮存和保质期6.1包装包装材料应符合GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求。6.2标签包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期和贮存条件。6.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4贮存产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为36个月。T/CCCMHPIE1.44—20186附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别A.2.1仪器和材料A.2.1.1超声波清洗器。A.2.1.2层析缸：规格与薄层板相适应。A.2.1.3硅胶G薄层板。A.2.1.4甲醇。A.2.1.5乙醇。A.2.1.6乙酸乙酯。A.2.1.7甲酸。A.2.1.8丁酮。A.2.1.9三氯化铝。A.2.1.10淫羊藿苷对照品。A.2.1.11显色剂:取三氯化铝1g，加乙醇使溶解成100mL。A.2.2鉴别方法A.2.2.1样品溶液取本品适量（相当于含淫羊藿苷1mg），置10mL量瓶中，加甲醇5mL使溶解，超声（250W，40KHz）处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。A.2.2.2对照品溶液T/CCCMHPIE1.44—20187取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。A.2.2.3色谱操作分别吸取对照品溶液和供试品溶液各2µL，点于同一硅胶G薄层板上，在乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:1:1:1，，V/V/V/V）展开剂中展开约8cm，取出晾干。置紫外灯(365nm）下检视，喷以显色剂，晾干，再置紫外灯(365nm）下检视。A.2.2.4测定供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗黑褐色斑点；喷以显色剂后，显相同的黄绿色荧光斑点。A.3淫羊藿苷A.3.1方法提要样品经甲醇溶液溶解后，采用高效液相色谱法测定，以淫羊藿苷为对照品按外标法测定淫羊藿苷的含量。A.3.2仪器和材料A.3.2.1分析天平，感量为0.1mg。A.3.2.2高效液相色谱仪。A.3.2.3超声波清洗器。A.3.3试剂和溶液A.3.3.1甲醇。A.3.3.2乙腈。A.3.3.3水。A.3.3.3对照品：淫羊藿苷，CAS号489-32-7，含量94.2%。A.3.4色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30:70，V/V）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于5000。A.3.5操作方法T/CCCMHPIE1.44—20188A.3.5.1对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，置量瓶中，加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。A.3.5.2供试品溶液制备取本品适量（相当于淫羊藿苷10mg），精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇适量，超声（250W，40KHz）处理30分钟，放置至室温，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A.3.5.3测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。A.3.6结果计算供试品中淫羊藿苷含量以质量分数w计，数值以%表示，按公式（E.1）计算。%100d-1mAAw01VC…………………………………….（E.1）式中：w——供试品中淫羊藿苷的质量分数，%；C——对照品溶液中淫羊藿苷浓度，mg/mL；A1——供试品溶液中淫羊藿苷的峰面积；V——供试品溶液的稀释体积，mL；A0——对照品溶液中淫羊藿苷的峰面积；m——供试品的称样量，mg；d——供试品的水分，%。T/CCCMHPIE1.44—20189附录B（资料性附录）特征图谱及参考保留时间1）B.1淫羊藿苷HPLC特征图谱见图B.1。图B.1淫羊藿苷HPLC特征图谱B.2淫羊藿苷HPLC参考保留时间见表B.1。表B.1淫羊藿苷HPLC参考保留时间组分名称保留时间（min）淫羊藿苷11.2341）非商业性声明：上述所采用的设备、色谱柱、标准对照品等，涉及具体商业品牌、型号的，仅供参考，无商业目的，鼓励标准使用者尝试使用不同品牌、型号的设备、色谱柱及标准品。