ICS67.220.20X42ZZB浙江制造团体标准T/ZZB0621—2018食品添加剂L(+)-酒石酸FoodadditiveL(+)-tartaricacid2018-10-19发布2018-11-01实施浙江省品牌建设联合会发布T/ZZB0621—2018I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13化学名称、分子式、结构式和相对分子质量............................................14基本要求..........................................................................25技术要求及试验方法................................................................26检验规则..........................................................................37标志、包装、运输和贮存............................................................48质量承诺..........................................................................4附录A(规范性附录)检验方法........................................................5T/ZZB0621—2018II前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则进行起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省浙江品牌建设联合会提出并归口。本标准由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司牵头组织制定。本标准主要起草单位:杭州宝晶生物股份有限公司。本标准参与起草单位:宁海县有机化工厂、浙江金伯士药业有限公司(排名不分先后)。本标准主要起草人:庞一飞、孙伟荣、谢志鹏、张建国、戴宁宁、蒋忠良、虞小平、潘海峰、朱华丽、周永珍、龚晓强、孙杭炬、宋苗根。本标准由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司负责解释。T/ZZB0621—20181食品添加剂L(+)-酒石酸1范围本标准规定了食品添加剂L(+)-酒石酸的基本要求、技术要求及试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、质量承诺等。本标准适用于以顺丁烯二酸酐和过氧化氢为原料经氧化、酶法水解而制得的食品添加剂L(+)-酒石酸。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T613化学试剂比旋光本领(比旋光度)测定通用方法GB/T1616—2014工业过氧化氢GB/T3676—2008工业用顺丁烯二酸酐GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.75食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定GB5009.76食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定GB5009.91食品安全国家标准食品中钾、钠的测定GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法GB25545食品安全国家标准食品添加剂L(+)-酒石酸GB29924食品安全国家标准食品添加剂标识通则GB31647食品安全国家标准食品添加剂生产通用卫生规范JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令第75号(2005)《定量包装商品计量监督管理办法》3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称L-2,3-二羟基丁二酸。T/ZZB0621—201823.2分子式C4H6O6。3.3结构式结构式见图1:图1结构式3.4相对分子质量150.09(按2016年国际相对原子质量)。4基本要求4.1原材料4.1.1顺丁烯二酸酐应符合GB/T3676—2008优等品的规定。4.1.2过氧化氢应符合GB/T1616—2014的要求。4.2工艺及设备4.2.1合成工序应于防爆车间内进行,同时可采用自动控制系统和在线监测手段远程控制生产过程。4.2.2生产过程使用的设备应无毒、耐腐蚀,与物料直接接触的设备采用或高于316L型不锈钢等级的材质。4.2.3蒸发和精制工序应采用如多效蒸发器、全自动离心机、流化床干燥系统等设备。4.2.4包装过程从填料、封包、输送、打托,应采用机械自动化作业,货物进出全自动立体化仓库应由智能系统控制。4.3车间卫生车间的环境卫生要求应符合GB31647的规定,包装区域空气洁净度应达到十万级及以上洁净区的规定。4.4检测能力应具备L(+)-酒石酸生产原材料、L(+)-酒石酸成品各项指标的相应检测能力,配备原子吸收分光光度计、自动旋光仪等仪器设备。5技术要求及试验方法5.1感官T/ZZB0621—20183感官要求应符合表1的规定,并按照表1的方法进行试验。表1感官要求及试验方法项目要求试验方法色泽和组织状态无色半透明晶体或白色粉末取适量实验室样品,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,目视观察,嗅其气味。气味有酸味5.2理化理化指标应符合表2的规定,并按照表2的方法进行试验。表2理化指标及试验方法项目指标试验方法溶解度通过试验附录A中A.3澄清度≤Ⅰ附录A中A.4溶液色泽度≤Y6附录A中A.5L(+)-酒石酸(以C4H6O6计,以干基计),ω/%99.7~100.5附录A中A.6比旋光度αm(25℃,D),(º)·dm2·kg-1+12.0~+13.0附录A中A.7氯化物(以Cl计),%≤0.005附录A中A.8草酸盐(以C2O4计),%≤0.005附录A中A.9硫酸盐(以SO4计),%≤0.005附录A中A.10钙(Ca),%≤0.005附录A中A.11砷(以As计),mg/kg≤2附录A中A.12铅(Pb),mg/kg≤1附录A中A.13干燥减量,ω/%≤0.2附录A中A.14灼烧残渣,ω/%≤0.05附录A中A.15钾(K),mg/kg≤5附录A中A.16钠(Na),mg/kg≤156检验规则6.1出厂检验出厂检验项目为色泽和组织状态、气味、含量、比旋光度、砷、铅、灼烧残渣、干燥减量、草酸盐和硫酸盐。6.2型式试验型式试验项目为表1和表2中的全部项目。在正常情况下,每年至少进行一次型式试验,有下列情况之一时,也应进行型式试验:a)新产品投产鉴定时;b)原材料、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时;c)停产三个月以上,重新恢复生产时;d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;T/ZZB0621—20184e)合同规定。6.3组批应经过检验和认定合格后以包装混合釜混合均匀的产品为一批成品,最大不超过20t,组批要保证其均匀性。6.4采样按GB/T6678确定采样单元数,按GB/T6679进行采样。将样品混匀按四分法缩分至不少于200g,分装于2个清洁干燥的密封样品袋中,贴好标签,标签上注明产品名称、批号、生产日期等,一袋供检验用,另一袋作为留样保存备查。6.5判定规则与复检检验结果按GB/T8170中修约值比较法进行,全部检验项目合格则判定该批产品合格,检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时应重新自原抽样批次的包装单元中加倍量采样进行复检,检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志产品标签应符合GB29924的规定,包装储运图示按GB/T191规定执行。7.2包装用内衬食品级聚乙烯塑料袋的纸袋或编织袋包装。净含量符合国家质量监督检验检疫总局令第75号(2005)《定量包装商品计量监督管理办法》。7.3运输和贮存应贮存于阴凉、防尘、干燥的专用库房内。运输过程中应避免日晒、雨淋,运输工具应清洁,防止包装袋破损,在贮运中不得与有毒、有害、有腐蚀性物质及其它污染物混贮、混运。8质量承诺8.1产品应具有可追溯性。8.2在规定包装、贮存条件下,产品保质期为24个月。8.3顾客提出咨询或投诉时,应在24h内响应,及时为用户提供服务和解决方案。T/ZZB0621—20185AA附录A(规范性附录)检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。A.2一般规定A.2.1除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。A.2.2试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603之规定制备。A.3溶解度称取5g试样,精确至0.0001g,在比色管中用4mL20℃的水振荡溶解,样品应完全溶解于水,溶液应澄清无浑浊。A.4澄清度A.4.1试剂和材料A.4.1.1硫酸肼溶液(10g/L):称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.0g,置100mL容量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4~6h。A.4.1.2六次甲基四胺溶液(10%):在100mL的磨口玻璃瓶中,将2.5g六次甲基四胺溶解于25.0mL水中。A.4.2待测样液的配制称取5.0g试样并用水溶解,定容至50mL。A.4.3乳白色原液的配制在100mL硫酸肼溶液(10g/L)中加入25.0mL六次甲基四胺溶液(10%)混和均匀放置试剂瓶中,24h后使用,如果该原液储存于内壁无损的玻璃容器中,其稳定期为2个月,使用前必须充分摇匀,该悬浊液不得粘附于玻璃容器壁上。A.4.4乳白色标准溶液的配制吸取乳白色原液15.0mL,置1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,该标准溶液应现配现用,在24h内使用完毕。A.4.5参比乳浊液配制T/ZZB0621—20186按表A.1规定制备。表A.1参比乳浊液配方ⅠⅡⅢⅣ乳白色标准液(mL)5.010.030.050.0水(mL)95.090.070.050.0A.4.6分析步骤将A.4.2配制的待测样液和新鲜配置的参比乳浊液分别装入内径15~25mm平底比色管中,使液层达到约40mm的相同高度,在参比乳浊液配置5min后,在黑色背景下纵向观察比浊,其透明度与水相同或浅于参比乳浊液I,则认为样液是澄清的。A.5溶液色泽度A.5.1试剂和材料A.5.1.1盐酸。A.5.1.2碘化钾。A.5.1.3稀硫酸溶液:1mol/L。A.5.1.4硫代硫酸钠滴定液:0.1mol/L。A.5.1.5淀粉溶液:10g/L。A.5.1.6黄色原液:称取三氯化铁46g溶于约900mL盐酸溶液(25mL盐酸与975m水混合制成)中,并用上述盐酸溶液稀释至1000.0mL;滴定:吸取10.0mL新配制的三氯化铁溶液,置于250mL碘量瓶中,加入15mL水、4g碘化钾、5mL盐酸,立即塞上瓶盖避光静置15min,再加入100mL水,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,临近终点时加淀粉溶液(指示剂)0.5mL,每毫升硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.03mgFeCl3·6H2O,根据上述滴定结果,用盐酸溶液(25mL盐酸与975m水混合制成)将溶液