TZZB 0647-2018 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)

ICS65.120B46ZZB浙江制造团体标准T/ZZB0647—2018饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)Feedadditive-Menadionesodiumbisulfite（vitaminK3）2018-10-19发布2018-11-01实施浙江省品牌建设联合会发布T/ZZB0647—2018I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13基本要求..........................................................................24技术要求..........................................................................35试验方法..........................................................................36检验规则..........................................................................47标志、标签、包装、运输、贮存......................................................68质量承诺..........................................................................6T/ZZB0647—2018II前言本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本标准由嘉兴市标准化促进中心牵头组织制定。本标准主要起草单位：兄弟科技股份有限公司。本标准参与起草单位：江西兄弟医药有限公司、上海富朗特动物保健股份有限公司（排名不分先后）。本标准主要起草人：钱宇锋、吕嫒、蒋凯、钱卫新、聂远波、王程磊、祝琼静、夏德兵、汪海东、任玉琴、褚慎强、郑玲、奕水明、丁阳、张征军。本标准由嘉兴市标准化促进中心负责解释。T/ZZB0647—20181饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)1范围本标准规定了饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)产品的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及质量承诺。本标准适用于以化学合成法制得的含1个～3个结晶水的饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)。化学名称：2-甲基-1，4-二氧-1，2，3，4-四氢-萘-2-磺酸钠水合物分子式：C11H9NaO5S•nH2O相对分子质量：294.26(n=1)，312.27(n=2)，330.29(n=3)（按2016年国际相对原子质量）结构式：2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T534工业硫酸GB/T1611工业重铬酸钠GB1886.7—2015食品安全国家标准食品添加剂焦亚硫酸钠GB4806.7食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB/T6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB7294—2017饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3）GB10648饲料标签GB/T13088—2006饲料中铬的测定GB/T14699.1饲料采样GB/T21781化学品的熔融范围试验方法毛细管法GB/T32160工业甲基萘JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则YB/T4150—2006β-甲基萘《中华人民共和国药典》2015年版四部T/ZZB0647—20182国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法3基本要求3.1原材料原材料技术指标应符合表1的规定。表1原材料控制要求序号原材料名称技术要求检测方法常规指标新增指标1工业重铬酸钠按GB/T1611合格品要求控制油性物在30℃条件下，70%（质量比）水溶液澄清透明2工业硫酸按GB/T534优等品要求//3工业甲基萘甲基萘含量≥96.0%；(高于国标GB/T32160一级要求70%)熔点≥31.0℃，吲哚≤0.5%熔点检测：使用熔点仪，设置初始温度为27℃，升温速率为1.0℃/min平行测试两次；吲哚检测：参考YB/T4150-20064食品添加剂焦亚硫酸钠焦亚硫酸氢钠含量、铁、砷、重金属、澄清度指标按照GB1886.7执行pH值在4.0～4.7pH值检测：称1g溶于10mL水中，用pH计测试。3.2生产工艺及设备3.2.1采用氧化工业甲基萘并联产铬鞣剂的工艺路线，通过连续式氧化工艺技术，合成亚硫酸氢钠甲萘醌，干燥过程采用惰性气体保护。3.2.2合成工艺过程采用自动化、密闭式的生产装置，与物料接触的设备材质耐腐蚀不得低于316L不锈钢材质。3.2.3采用计算机DCS控制系统在线控制生产工艺参数。3.2.4生产车间使用易燃易爆气体在线监测和报警装置。3.3环保3.3.1生产过程产生的含铬废液和干燥挥发的溶剂，回收利用。3.3.2设备所用冷却水、冷冻水、热水采用循环利用模式。3.4检测能力3.4.1配置紫外分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、熔点仪、卡尔费休水分仪等设备。3.4.2具备对3.2中所列原材料全项目的检测能力。3.4.3具备对成品出厂检验的能力，包括外观与性状、亚硫酸氢钠甲萘醌含量、磺酸甲萘醌试验、游离亚硫酸氢钠含量、水分、溶液色泽、溶剂残留、铬等项目的检测。T/ZZB0647—201834技术要求4.1外观和性状本品为白色结晶性粉末，无臭或微有特殊臭味，有吸湿性，遇光遇热易分解,本品在水中易溶，在乙醇、乙醚或苯中几乎不溶。4.2技术指标技术指标应符合表2的规定。表2技术指标项目指标鉴别试验符合规定亚硫酸氢钠甲萘醌含量（以甲萘醌计）/%≥50.5游离亚硫酸氢钠含量/%≤5.0磺酸甲萘醌试验不得发生沉淀水分/%≤12.0溶液色泽不超过黄绿色4号标准比色液铬/（mg/kg）≤45.0重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤10总砷（As）/（mg/kg）≤1溶剂残留/（mg/kg）正丁醇≤200乙醇≤2004.3净含量单件包装≤50kg时，净含量偏差执行《定量包装商品计量监督管理办法》规定；单件包装＞50kg时，净含量偏差为±1%。5试验方法5.1鉴别试验5.1.1HPLC按GB7294—2017的4.3.4检测项进行检验。5.1.2其它鉴别按GB7294—2017的4.2规定进行鉴别试验。T/ZZB0647—201845.2外观与性状按GB7294—2017的4.1规定进行。5.3亚硫酸氢钠甲萘醌含量按GB7294—2017中4.3的规定测定。5.4游离亚硫酸氢钠含量按GB7294—2017中4.4的规定测定。5.5磺酸甲萘醌试验按GB7294—2017中4.6的规定试验。5.6水分按GB7294—2017中4.7的规定测定。5.7溶液色泽按GB7294—2017中4.5的规定测定。5.8铬按GB/T13088—2006中方法1：原子吸收光谱法火焰法的规定测定。5.9重金属按GB7294—2017中4.9的规定测定。5.10总砷按GB729—2017中4.10的规定测定。5.11溶剂残留按《中华人民共和国药典》2015年版四部通则和药用辅料0861残留溶剂测定法测定。5.12净含量按JJF1070的规定测定。6检验规则6.1检验分类6.1.1检验类型分为出厂检验和型式检验。T/ZZB0647—20185表3检验规则序号检验项目检验类型出厂检验型式检验1鉴别试验√2外观与性状√√3亚硫酸氢钠甲萘醌含量（以甲萘醌计）√√4游离亚硫酸氢钠含量√√5磺酸甲萘醌试验√√6水分√√7溶液色泽√√8铬√√9重金属（以Pb计）√10总砷（As）√11溶剂残留正丁醇√√乙醇√√序号检验项目检验类型出厂检验型式检验12净含量√6.1.2出厂检验出厂检验项目详见附表3。6.1.3型式检验型式检验项目详见附表3，产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦进行型式检验：a)产品定型时；b)产品工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产三个月以上，重新恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。6.2组批与采样方法6.2.1组批以相同材料、相同生产工艺，连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一个生产批次。6.2.2采样方法按GB/T14699.1的规定进行。6.2.3判定规则检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。T/ZZB0647—201867标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志、标签7.1.1标志每件包装上应涂刷或贴有牢固的标志，其内容包括：品名、规格、生产许可证号、批准文号、商标、净重等属标签项目，并符合GB/T191的规定。7.1.2标签应符合GB10648的规定，并标注安全使用警示，提示使用时应做好防护，避免与皮肤直接接触，避免皮肤灼伤。7.2包装采用密闭、避光包装，包装材料应无毒无害，并为符合GB4806.7和GB/T6543标准要求的PE内袋和纸箱。7.3运输本品运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，不得与有毒有害物质混运。7.4贮存本品应贮存在25℃以下的通风、干燥、避光处，禁止与有毒有害物质混贮。8质量承诺8.1在规定的运输、贮存条件下，原包装产品保质期为24个月。8.2在产品保质期内，若用户对产品质量有疑议，制造商接到通知后24小时内响应。_________________________________